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嘉峪檢測網 2019-12-03 14:49
隨著一致性評價的進行，水分的測定似乎已經與我們息息相關了：原料藥使用前要測、壓片前測一下、WG后要測....那么您是測干燥失重還是測水份呢？弄清這個問題前小編先給大家解答一下干燥失重是否等于水份測定。
《中國藥典》（2015版）通則66 0832記載的是水分測定法，共有五法：費休氏法、烘干法、減壓干燥法、甲苯法、氣相色譜法；干燥失重記載于通則52，小編看了一下，里面只有一種方法，有點類似于水份測定法第二法“烘干法”。講到這里，大家應該明白了干燥失重時而等于水份測定、時而不等于水份測定。
什么時候等于什么時候不等于？
與物料結合的水有自由水和結合水之分：自由水，即以游離的形式存在，可以自由流動；結合水，也稱“結晶水”，是結合在化合物中的水分子，它們不屬于液態水。我們常用的乳糖有無水乳糖和一水乳糖，一水乳糖約含5%結合水（一水乳糖分子量為342.3，一水的分子量為18，18/342 ≈ 5%），0.1%的自由水，在80 ℃下干燥只能除去自由水，若溫度達到250 ℃以上則能去除結合水。水分測定測的水包括自由水和結合水，干燥失重測定的水只是自由水，結合水的失去條件一般較高（如一水乳糖是需達到250 ℃以上才能去除）。所以，對于無水乳糖而言，它的干燥失重值=水分測定值；而對于一水乳糖而言，它的干燥失重值≠水分測定值（若溫度>250 ℃則相等）。
值得注意的是，若產品中含有易揮發組分（或殘留），干燥失重的測定的結果包括了易揮發組分的含量。如制劑過程使用50%乙醇造粒，干燥失重測得為結合水+揮發乙醇的總含量。
快速水分檢測儀
快速水分檢測儀與卡爾費休水分測定儀現在已經屬于我們工作中的輔助伙伴了，可能快速水分檢測儀大家更喜歡一點，因為它有兩個非常突出的特點：快、使用方便。
快速水分檢測儀即紅外線快速水分測定儀，采用熱解重量原理設計的，是一種新型快速水分檢測儀器。在檢測樣品重量的同時，紅外加熱單元和水分蒸發通道快速干燥樣品，在干燥過程中，水分儀持續測量并即時顯示樣品丟失的含水量%，干燥程序完成后，最終測定的水分含量值被鎖定顯示，從而被讀取使用。快速水分檢測儀檢測溫度一般在50 ~ 200 ℃（廠家不同范圍有差異），所以這里需要注意一點，如若產品中含有易揮發組分，則是不能采用這種儀器檢測水分的，檢測結果會比理論值偏大。
卡爾費休水分測定儀
卡爾費休法簡稱費休法，是1935年卡爾費休(KarlFischer)提出的測定水分的容量分拆方法。費休法是測定物質水分的各類化學方法中，對水最為專一、最為準確的方法，已被很多國際標準，如ISO、ASTM、DIN、BS和JIS等公認為準確性最高的方法。
卡爾費休測試采用I2、S2O、吡啶、無水CH3OH（含水量在0.05%以下）配制成試劑，測定出試劑的水當量，在試劑與樣品中的水進行反應后，通過計算試劑消耗量而計算出樣品中水含量：
H2O能與卡費休試劑中的I2、SO2反應生產H2SO4和HI（可逆反應）：
為了使反應一直朝右邊進行，需要加入適當的堿中和右邊的酸。卡爾費休試劑中的吡啶則作為推動該反應向右邊進行的堿試劑（吡啶氮原子上的未共用電子對可接受質子而顯堿性）。
吡啶與酸反應生產的硫酸酐吡啶易水解而消耗部分水干擾檢測的水分結果，故可加無水CH3OH使硫酸酐吡啶生產穩定的甲基硫酸吡啶。
綜合反應：
因此，真正用于計算的組分為I2和SO2。
卡爾費休法有兩種：容量滴定法和庫倫法，它們都是采用的上述原理檢測水分，也均可使用使用市售的穩定的費休試劑（市售的費休試劑可含吡啶也可不含、用其它堿性物質代替吡啶；甲醇也可用其它伯醇代替；可以是單一的溶液或由兩種溶液臨用前混合而成）。
與容量滴定法相比，庫倫滴定法中滴定劑碘不是從滴定管中加入，而是由含有碘離子的陽極電解液電解產生，一旦所有的水被滴定完全，陽極電解液中就會出現少量過量的碘，使鉑電極極化而停止碘的產生。根據法拉第定律，產生碘的量與通過的電量成正比，因此可通過測量電量總消耗的方法來測定水分的量。庫倫法主要用于測定含微量水分（0.0001% ~ 0.1 %）
的樣品。
小編建議：因對水分敏感，應于干燥處使用本法測定水分；測試儀中的卡費休試劑不要留的時間過長，易吸水；檢測前將進樣口擦干，并在加樣前對儀器進行重新滴定以確保試劑中無殘留水分；粉末或顆粒等加樣后因攪拌一段時間再滴定檢測水分。
來源：藥事縱橫
