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當獲得AFM圖像后，應該如何正確地進行圖像分析和數據處理呢？下面我們以當前熱門的金屬鹵化物鈣鈦礦材料研究為例，詳細闡述AFM圖像的分析與處理過程。

形貌圖像分析

AFM圖像的分辨率高，可以用于分析材料的微納形貌結構。2018年，南京工業大學黃維院士等利用AFM研究了納米晶鈣鈦礦薄膜的表面形貌，如圖1所示[1]。圖中較亮的區域表示薄膜高度較高，而較暗的區域表示薄膜高度較低，色標尺位于圖像的左邊。通過AFM圖像我們不但能夠看到掃描區域的整體形貌，還能提取局部位置的高度分布曲線，如圖中紅色和綠色高度曲線分別對應于AFM圖中紅色和綠色直線位置處的高度分布。從圖1中我們可以看出，當旋涂TFB后，薄膜的高度差變小，表明TFB填補了鈣鈦礦薄膜的部分空隙，使得薄膜更加平滑。而在沉積電極后，薄膜的高度差進一步縮小。通過AFM圖像我們還可以計算出薄膜整體或局部的表面均方根(RMS)粗糙度，用于評判薄膜表面的高低起伏情況。

圖1 AFM高度圖像和多行掃描結果。a表示ZnO-PEIE/perovskite薄膜，b表示ZnO-PEIE/perovskite/TFB薄膜，c表示ZnO-PEIE/perovskite/TFB/MoOx/Au薄膜[1]

AFM具有強大的圖像處理功能，不僅可以顯示平面二維圖像，也可以導出三維立體結構圖。相比于二維圖像，三維結構圖像更加明顯且直觀，如圖2所示。J. Kido等使用AFM研究了不同配體對鈣鈦礦量子點薄膜形貌的影響，在同一標度尺下，顯然圖2c所代表的薄膜表面更加粗糙[2]。圖2a代表原始的CsPbBr3量子點，圖2b代表基于OAM-I的鈣鈦礦量子點，圖2c代表基于An-HI的鈣鈦礦量子點，它們的表面粗糙度分別為1.6，2.6和6.1 nm。器件效率測試表明，表面相對平滑的OAM-I基鈣鈦礦量子點比表面較粗糙的An-HI基鈣鈦礦量子點具有更高的外量子效率，可見形貌對器件性能的重要影響。

圖2 鈣鈦礦量子點薄膜的表面形貌。a-c分別為原始的CsPbBr3量子點、基于OAM-I的鈣鈦礦量子點和基于An-HI的鈣鈦礦量子點的AFM高度圖[2]

電流圖像分析

在掃描過程中，記錄針尖與樣品之間的電流大小可以獲得樣品表面的電流圖像，根據電流圖像能夠分析樣品的導電性能。如圖3所示，三種不同二維添加劑處理的鈣鈦礦薄膜其導電性能具有顯著的差異[3]。與表面形貌圖像分析一樣，亮區表示電流較大的區域，暗區表示電流較小的區域，也稱為“死區”。對比三張圖片可以看出，圖3b所代表的薄膜在電學性能上更加均勻，整體上電流起伏變化不大。而圖3c的導電性能更好一些，因為整體上亮區所占面積比例較大。從圖3中可以看出添加適量的SCN-有利于提高薄膜的導電性能和電學均勻性，但添加過量的SCN-又會降低其電學均勻性(圖3c)。由于“死區”對器件性能具有重大不利影響，因此，圖3b中薄膜所制備的器件效率更高。

圖3 三種不同添加劑處理的鈣鈦礦薄膜的導電AFM圖[3]

表面電勢差圖像分析

掃描開爾文探針顯微鏡(KPFM)可以提供樣品表面的接觸電勢或功函數信息，以導電探針的表面電勢為參照，根據掃描圖像可以分析出反映材料功函數大小的表面電勢。2019年，加州大學的楊陽教授通過KPFM研究了茶堿對鈣鈦礦薄膜表面形貌和表面電勢的影響，如圖4所示[4]。結果表明，茶堿處理后的薄膜表面在形貌基本保持不變的情況下，表現出比對照薄膜更高的電化學勢。這說明茶堿雖然沒有改變薄膜的形貌，但是卻大大改善了其電學性能，最終經過茶堿處理后的鈣鈦礦太陽能電池的能量轉換效率高達22.6%。

圖4 茶堿處理前(左)、后(右)鈣鈦礦薄膜的KPFM圖像[4]

摻雜劑是鈣鈦礦太陽能電池中有機空穴傳輸材料不可缺少的物質，可用于提高空穴傳輸材料的導電性能和調節其能級結構。研究表明，鋰離子摻雜劑可以從空穴傳輸層擴散到鈣鈦礦吸收層，從而影響鈣鈦礦的載流子輸運性質和器件性能。KPFM圖像顯示出鋰離子擴散增加了鈣鈦礦薄膜的表面電勢，如圖5所示[5]。晶界電勢的增加幅度大于晶粒內部電勢的增加幅度，說明鋰離子摻雜劑在鈣鈦礦層中的分布不均勻。對于p-i-n和n-i-p型器件結構，鋰離子的擴散均提高了器件效率。KPFM是基礎研究常用的測試方法，正如圖5所示，晶粒邊界和晶粒內部的表面電勢存在巨大差異，說明晶界和晶粒內部并不對應于同一種物質，要么存在摻雜，要么是由組分降解所引起的，通過其它表征手段很容易得到相關結論。

圖5 鋰離子摻雜處理前(左)、后(右)鈣鈦礦薄膜的KPFM圖[5]

近年來，鈣鈦礦多晶薄膜太陽能電池的能量轉換效率得到了迅速提高，但由于其熱穩定性差以及離子沿晶粒邊界快速遷移，導致其效率穩定性仍然較低。吉林大學董慶峰教授以鈣鈦礦單晶為基礎，制備了穩定高效的橫向結構鈣鈦礦太陽能電池[6]。通過適量的MAI處理鈣鈦礦單晶表面，可以有效降低單晶表面與金屬電極之間的肖特基勢壘，從而提高器件的開路電壓和填充因子，進而提高其能量轉換效率。從圖6中可以看出，MAI處理鈣鈦礦單晶后表面電勢顯著提高，與Au電極之間的表面電勢差距進一步縮小。這一結果表明了KPFM技術在鈣鈦礦單晶器件研究方面的應用價值。

圖6 MAI處理前(左)、后(右) Au/鈣鈦礦單晶表面的KPFM圖像[6]

參考文獻

[1] Cao, Y. et al. Perovskite light-emitting diodes based on spontaneously formed submicrometre-scale structures. Nature 562, 249-253.

[2] Chiba, T. et al. Anion-exchange red perovskite quantum dots with ammonium iodine salts for highly efficient light-emitting devices. Nature Photonics 12, 681-687.

[3] Kim, D. et al. Efficient, stable silicon tandem cells enabled by anion-engineered wide-bandgap perovskites. Science 368, 155-160.

[4] Wang, R. et al. Constructive molecular configurations for surface-defect passivation of perovskite photovoltaics. Science 366, 1509-1513.

[5] Xiao, C. et al. Inhomogeneous Doping of Perovskite Materials by Dopants from Hole-Transport Layer. Matter 2, 261-272.

[6] Song, Y. et al. Efficient lateral-structure perovskite single crystal solar cells with high operational stability. Nature Communications 11, 274.