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水分是鋰離子電池生產過程中需要嚴格控制的關鍵因素，水分的存在不但能夠導致電解液中鋰鹽的分解并對正負極材料、集流體都有一定的腐蝕破壞作用，而且也導致電池的循環性能及安全性能的降低。

本文研究了水分對磷酸鐵鋰的作用機理，顯示在中低溫條件下(100～180℃)，水分不僅能夠與磷酸鐵鋰起一定的反應作用，并且能夠對磷酸鐵鋰產品造成5mAh/g以上的顯著影響，研究該反應的產生條件與抑制方法，對實際磷酸鐵鋰產品生產過程的控制極具參考價值。

1、 實驗

1.1 背景

在磷酸鐵鋰生產過程中，部分產品發生以下現象，在產品半電池0.1C首次放電過程末端，放電平臺提前下降，3.3V放電比容量偏低，但2.0V放電總比容量基本保持不變，出現所謂放電曲線“拖尾”現象。經過調查發現，該異常放電曲線發生于制程的真空烘干工序后，經過高溫烘干的產品 0.1C首次放電曲線變差。通過以下研究，我們確定了在高溫高濕度條件下，磷酸鐵鋰與水分發生反應為該異常發生的根本原因。

1.2 實驗儀器與試劑

實驗儀器：藍電充放電機；烘箱(250℃ )；卡爾費休庫侖水分儀；加濕器。實驗試劑：純凈水，電解液為1mol/L LiPF6/(EC+DMC+EMC，質量比為1∶1∶1)、鋰片、粘接劑、導電劑、隔膜，N- 甲基吡咯烷酮(NMP)。

實驗電池：將經過處理的磷酸鐵鋰與粘接劑、NMP、導電劑等經過攪漿，涂布，滾壓，制片等工序后，與負極鋰片，電解液，隔膜，組裝為紐扣式半電池，直徑為20mm。

1.3 實驗過程方法

(1)參比實驗：選取一批次磷酸鐵鋰，將其分為10份各50g；選取其中一份進行常規半電池測試，作為正常參比組；(2)高溫高濕度處理實驗：選取6份上述已分為50g的樣品，分別在烘箱以100、120、150、160、170、180℃不同溫度進行加熱。加熱過程中，通過加濕器向烘箱內鼓入水汽，恒溫時間12h。樣品處理完成后，按照扣式電池流程，再次以120℃真空烘干樣品，組裝半電池。在扣式電池充放電機上進行電性能測試。

2、 分析結果與討論

2.1 放電拖尾問題描述

如圖1所示：該0.1C首次充放電曲線在放電曲線末端出現放電平臺提前下降，導致3.8V到3.3V放電比容量偏低，而將截止電壓定位2.0V時，總容量基本不發生變化，我們將該現象描述為放電曲線出現“拖尾”，該“拖尾”可以通過3.3V到2.0V的放電容量占總容量比例進行表征。

2.2 正常參比組

將正常磷酸鐵鋰樣品制作為半電池后，首次0.1C充放電數據如表1所示。

如以上數據所示：正常產品半電池首次0.1C充放電數據良好，首次放電比容量達157.21mAh/g，3.3V到2.0V放電容量占總容量比例僅為4.8%，如表1所示，放電曲線平滑，如圖2所示。

2.3 物料經過高溫高濕度處理

將2.2節中磷酸鐵鋰樣品分別在烘箱內經過不同溫度加熱，并在加熱過程中通過加濕器往烘箱通入水汽，將處理后樣品進行扣式半電池測試，得到數據如表2所示。

以上結果顯示，磷酸鐵鋰在180℃處理后，放電曲線明顯出現異常，放電效率由99.5%上升為101.5%，3.3V至2.0V放電容量占總容量比例由4.6%上升為11.8%；在中低溫條件下，產品性能發生顯著變化。如圖3所示，該產品充電比容量顯著減低，由157.81mAh/g下降為152.47mAh/g。

2.4 發生變化原因探究

針對此現象，我們將以上經180℃高溫高濕處理，0.1C放電曲線已形成嚴重“拖尾”后的樣品與正常的磷酸鐵鋰樣品進行XRD分析對比。經比對(見圖4)，已發生異常物料測試結果與正常LFP并無特別顯著的差異。我們分析，該現象可能為水分與LFP表面產生了某種較微弱反應，導致產品性能變化，XRD分析難以識別。而該微弱反應是否可逆，我們進行了繼續的探究。

2.5 該異常的糾正方式

取已形成放電曲線“拖尾”的磷酸鐵鋰樣品(3.3V至2.0V放電占比11.8%)，分別在氮氣隔絕空氣條件下經以下溫度進行加熱，處理完成后進行半電池測試，如表3及圖5所示。

綜上所述，放電曲線異常的磷酸鐵鋰通過氮氣條件下600℃高溫處理，3.3V到2.0Ｖ放電平臺占比由11.18%下降為8.1%，并且充電比容量由152.47mAh/g上升為158.48mAh/g，放電“拖尾”的現象消失。

以上數據表明：水分與磷酸鐵鋰表面形成物質的反應為可逆的，該經過高溫高濕度處理后的異常磷酸鐵鋰在氮氣防護條件下，再次經高溫600℃處理后，3.3V到2.0V放電比容量占比降低，重新恢復良好的電性能，放電曲線平滑。

3、 結論

本文對磷酸鐵鋰與水分之間的化學反應進行了研究分析，數據顯示：在相對較低溫(相對于磷酸鐵鋰燒結溫度)條件下，水分與磷酸鐵鋰可能發生反應，生成物質對磷酸鐵鋰電性能有顯著影響，該反應帶來的不良后果可以在600℃氮氣條件下實現消除。

本實驗為從實際生產過程中引申出來的研究，該實驗結果對于磷酸鐵鋰實際生產過程中烘干工序的條件設置與過程管控有重大的參考價值，建議磷酸鐵鋰干燥溫度不宜超過150℃。本文對于磷酸鐵鋰充放電曲線異常的研究也有較好的參考意義。

文獻參考：徐浩,蔣守寬.水分對磷酸鐵鋰的電性能影響分析[J].電源技術,2019,43(8):1284-12851295