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二氧化硫是現(xiàn)代城市和工業(yè)區(qū)大氣主要污染物。二氧化硫潮濕大氣試驗通過實驗室模擬真實環(huán)境條件的二氧化硫、溫度、濕度、升降溫、通風(fēng)、凝露等參數(shù)和過程影響，用于評價系統(tǒng)的防腐蝕性能。本文對ISO和DIN二氧化硫潮濕大氣試驗標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容進(jìn)行分析比較，探討標(biāo)準(zhǔn)間區(qū)別聯(lián)系，提出試驗注意點。

引言

二氧化硫是大氣主要污染物之一，易被空氣水蒸氣吸收形成酸霧酸雨，是空氣質(zhì)量的重要指標(biāo)。大氣含有自然界正常存在的微量二氧化硫，城市和工業(yè)區(qū)二氧化硫主要來源于燃料燃燒、礦石冶煉、化工生產(chǎn)、尾氣排放等。二氧化硫是導(dǎo)致金屬材料腐蝕主要因素之一，受二氧化硫污染的大氣是腐蝕性最強(qiáng)的大氣環(huán)境。如電力電子設(shè)備中電連接器發(fā)生電接觸故障主要原因是大氣環(huán)境腐蝕，二氧化硫是污染物主要成分。非金屬也會遭受大氣腐蝕，二氧化硫?qū)ㄖ锘炷镣庥^、強(qiáng)度、質(zhì)量以及中性化深度都有一定影響。二氧化硫潮濕大氣試驗是重要的化學(xué)腐蝕環(huán)境試驗方法，是將樣品在含高濃度二氧化硫的溫濕度環(huán)境條件中試驗，并通過電氣性能、外觀和腐蝕缺陷等判斷評價防腐蝕系統(tǒng)有效性。ISO 22479:2019 (E)和DIN 50018:2013是目前常用的國外標(biāo)準(zhǔn)，兩者有密切聯(lián)系也存在相當(dāng)區(qū)別，極易被混淆，本文通過分析解讀厘清其區(qū)別與聯(lián)系，供試驗研發(fā)等人員參考。

ISO 22479:2019 (E)標(biāo)準(zhǔn)解讀

ISO 22479:2019 (E)《Corrosion of metals and alloys - Sulfur dioxide test in a humid atmosphere (fixed gas method)》是國際標(biāo)準(zhǔn)化組織（ISO，各國標(biāo)準(zhǔn)化團(tuán)體組成的世界性聯(lián)合會）發(fā)布的標(biāo)準(zhǔn)。該版中文名為：金屬和合金的腐蝕- 潮濕大氣中的二氧化硫試驗（固定氣體法），替代ISO 3231:1993和ISO 6988:1985兩個標(biāo)準(zhǔn)。標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了一種評估材料或產(chǎn)品在含有二氧化硫的潮濕氣氛下耐腐蝕性方法，適用于金屬及合金、金屬及無機(jī)涂層、有機(jī)涂層的檢測。“固定氣體法”有別于基于恒定二氧化硫濃度的流動氣體法。

1、試驗設(shè)備、氣體和試樣

標(biāo)準(zhǔn)在正文列出典型試驗箱圖（圖1），附錄A列出兩種其他例子（圖2）。設(shè)備在潮濕環(huán)境下與二氧化硫接觸所有部件由耐腐蝕材料制成，本身不得排放可能影響腐蝕的氣體或蒸汽。推薦試驗箱容積（300±10）L，箱頂水平傾斜約12°或更多。

1-蓋 2-試樣3-樣品支架 4-試驗箱內(nèi)水 5-進(jìn)氣口 6-流量計 7-二氧化硫氣源

8-水箱 9-加熱器 10-排水口 11-減壓閥 12-測溫裝置

圖1 ISO 22479:2019 (E)正文典型試驗箱

1-溫度計 2-門 3-水槽 4-水面 5-進(jìn)氣口 6-溫度調(diào)節(jié)裝置 7-減壓閥

8-罩 9-密封條

圖2 ISO 22479:2019 (E) 附錄A試驗箱

二氧化硫氣體來源于體積濃度大于99.9%氣瓶。典型試樣尺寸為150 mm×100 mm，0.75 mm至1.25 mm厚。金屬和合金試驗前應(yīng)徹底清潔試樣并避免再次污染，切割邊緣以穩(wěn)定介質(zhì)充分保護(hù)。色漆和清漆按ISO 1514制備試樣，在規(guī)定時間和條件下干燥或老化后開展程序。干燥涂層厚度依據(jù)ISO 2808測定。（300±10）L試驗箱每次試驗試樣總暴露表面積應(yīng)為（0.5±0.1）m²，若小于0.5 m²應(yīng)添加試樣相同材料的替代樣品。不同體積試驗箱按比例調(diào)整。

2、試驗條件和程序

試驗條件包括方法A（見表1）和方法B（見表2）。一般金屬和非有機(jī)涂層使用0.2L二氧化硫；色漆和清漆使用0.2L或1.0L二氧化硫；涂層厚度不超過40μm建議使用0.2L二氧化硫；經(jīng)相關(guān)方商定或根據(jù)產(chǎn)品規(guī)范使用2.0L二氧化硫，如耐腐蝕涂層。每個試驗循環(huán)開始時二氧化硫理論濃度為0.067%、0.33%和0.67%，分別對應(yīng)0.2L、1.0L和2.0L氣體。如果已達(dá)到規(guī)定腐蝕程度，或外觀或功能已損壞到不可接受程度則試驗結(jié)束。建議試驗循環(huán)1、2、5、10、15或20次。

表1 ISO 22479:2019 (E)方法A條件

表2 ISO 22479:2019 (E)方法B條件

每次試驗循環(huán)應(yīng)更換水和二氧化硫。金屬和合金、金屬和無機(jī)涂層試樣試驗后取出并自由懸掛于室內(nèi)直至液體腐蝕產(chǎn)物凝固，檢查腐蝕產(chǎn)物位置。有機(jī)涂層試樣試驗后取出試樣并用吸水紙吸干，立即檢查試樣表面腐蝕缺陷，室溫下放置24小時后檢查試樣表面；若需檢查基材腐蝕，則應(yīng)根據(jù)產(chǎn)品規(guī)范去除涂層。

3、性能檢查和試驗結(jié)果評估

性能檢查以容量300L二氧化硫0.2L試驗箱為例，使用符合ISO 3574的CR4級鋼制成的五個參考試樣進(jìn)行性能檢查，參考試樣尺寸50mm×100mm，厚度（0.6～1.5）mm。為滿足總暴露面積要求，需要兩個符合ISO 3574的CR4鋼替代試樣（尺寸250mm×400mm×1mm）。試驗前清潔參考和替代試樣，5個參考樣品稱重精確至1mg。將5個參考試樣垂直放置在試驗箱中，2個替代試樣垂直放置在兩側(cè)。按照表2中方法B， 0.2L二氧化硫進(jìn)行五個循環(huán)。試驗結(jié)束后立即取出參考試樣，18℃至28℃下酸洗去除參考試樣上腐蝕產(chǎn)物。去除腐蝕產(chǎn)物后蒸餾水或去離子水徹底沖洗參考樣品并干燥，稱重精確到1mg。質(zhì)量損失為總腐蝕暴露面積的函數(shù)，單位為g/m²。性能檢查平均值應(yīng)為（145±35）g/m²，單個值與平均值偏差不超過20%。

試驗結(jié)果評估可使用幾種評估標(biāo)準(zhǔn)，如：ISO 4628系列和ISO 10289試驗后外觀；ISO 4628系列和ISO 10289去除表面腐蝕物后外觀；腐蝕缺陷數(shù)量和分布：金屬和合金、金屬和非有機(jī)涂層采用ISO 10289方法，有機(jī)涂層采用ISO 4628系列方法；出現(xiàn)第一個腐蝕跡象前經(jīng)過時間；質(zhì)量變化；顯微檢查變化；機(jī)械性能變化等。

4、試驗報告和補(bǔ)充資料

試驗報告信息有19項。附錄的補(bǔ)充資料描述了固定氣體法特點，是將固定體積二氧化硫引入飽和潮濕大氣的封閉空間，二氧化硫溶解在濕氣中，濃度迅速降低，樣品表面冷凝程度取決于試驗箱溫度/濕度、試樣表面積和表面粗糙度；色漆和清漆建議采用300 L試驗柜加入0.2 L二氧化硫試驗，涂層厚度不超過40μm。

DIN 50018:2013標(biāo)準(zhǔn)解讀

DIN 50018:2013：《Testing in a saturated atmosphere in the presence of sulfur dioxide》是德國標(biāo)準(zhǔn)化學(xué)會（DIN，德國公益性標(biāo)準(zhǔn)化民間機(jī)構(gòu)）發(fā)布的標(biāo)準(zhǔn)，該版替代1997版。標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了試驗用試樣在存在二氧化硫的冷凝空氣中的一般條件和程序，特別是二氧化硫濃度不包括在DIN EN ISO 6988:1997-03中。若未規(guī)定濃度，測試應(yīng)符合DIN 50018-AHT 1,0S。

1.試驗設(shè)備、氣體和試樣

試驗設(shè)備推薦試驗箱容積（300±10）dm³，典型試驗箱分門式和罩式兩種，基本同圖2。

試驗氣體常用來源是液體二氧化硫儲罐，也可由亞硫酸鈉和硫酸在外部設(shè)備產(chǎn)生。測量氣體體積方法除了同ISO 標(biāo)準(zhǔn)外，還包括在試驗箱內(nèi)打開已知容積的二氧化硫氣罐。

試樣材料數(shù)量類型、樣品放置、總暴露表面積等與ISO標(biāo)準(zhǔn)基本相同，樣品清潔與金屬與合金要求基本相同。有ISO標(biāo)準(zhǔn)未提及的內(nèi)容：試樣支架應(yīng)為非金屬材料，如玻璃、塑料或合適涂覆層木材。任何懸掛試樣的材料應(yīng)為合成纖維或其他惰性絕緣材料，不得使用金屬材料。

2.試驗條件和程序

試驗條件見表3，引用DIN EN ISO 6988:1997-03標(biāo)準(zhǔn)6.1、6.2和6.4，部分偏離。除非特別規(guī)定，試驗周期為1、2、5、10、15或20。若達(dá)到規(guī)定腐蝕程度或試樣外觀或功能損壞到不可接受程度時試驗結(jié)束。

表3 DIN 50018:2013試驗條件

3.性能檢查和試驗報告

以容量為300L試驗箱為例。按照DIN EN 10130要求，五個檢查試樣均由DC04B制成，寬度50 mm，長度100 mm，厚度0.6 mm到1.5 mm。兩個模擬試樣由DIN EN 10130規(guī)定DC04B制成，每個寬度250mm，長度400mm，厚度為1mm，達(dá)到總腐蝕面積。試樣清洗、放置、試驗循環(huán)、腐蝕產(chǎn)物去除均與ISO 22479:2019 (E)類似。結(jié)果評估質(zhì)量損失表示為總腐蝕面積的函數(shù)，平均值為（125±25）g/m²，單個值與平均值偏差不超過20 %。

DIN羅列試驗報告信息8項。

標(biāo)準(zhǔn)主要不同點比較

1、適用范圍

ISO標(biāo)準(zhǔn)適用范圍包括金屬及合金、金屬及無機(jī)涂層和有機(jī)涂層。DIN標(biāo)準(zhǔn)未規(guī)定適用范圍。

2、試驗設(shè)備、氣體和試樣

ISO標(biāo)準(zhǔn)正文設(shè)備與DIN標(biāo)準(zhǔn)不同， ISO標(biāo)準(zhǔn)附錄設(shè)備與DIN標(biāo)準(zhǔn)基本一致。

有關(guān)氣體，ISO標(biāo)準(zhǔn)刪除了由試劑產(chǎn)生二氧化硫的方法，DIN標(biāo)準(zhǔn)可以由試劑產(chǎn)生。

有關(guān)試樣，ISO標(biāo)準(zhǔn)有DIN標(biāo)準(zhǔn)未提及信息，包括典型試樣尺寸、色漆和清漆樣品制備、添加替代樣品等；DIN標(biāo)準(zhǔn)有ISO標(biāo)準(zhǔn)未提及信息，包括樣品支架和懸掛材料要求等。

3、試驗條件和程序

兩者有明顯區(qū)別。ISO標(biāo)準(zhǔn)包括連續(xù)和交替兩種程序，DIN標(biāo)準(zhǔn)僅有交替試驗，且兩種交替試驗的氣體濃度、試驗溫度有顯著差異。ISO標(biāo)準(zhǔn)包括了試驗過程詳細(xì)描述和試驗后不同涂層處理程序，DIN標(biāo)準(zhǔn)沒有上述內(nèi)容。

4、性能檢查和試驗報告

ISO標(biāo)準(zhǔn)要求性能檢查試樣材質(zhì)符合的標(biāo)準(zhǔn)不同，兩者在金屬含量如C、Mn含量等均有差別；性能檢查要求的平均值不同。有關(guān)試驗報告，ISO要求信息量更大且翔實，涉及到試驗各方面細(xì)節(jié)。

5、試驗結(jié)果評估和補(bǔ)充信息

ISO標(biāo)準(zhǔn)可采用幾種評估標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行試驗結(jié)果評估，并在附件中提供了固定氣體法等補(bǔ)充信息，而DIN標(biāo)準(zhǔn)中沒有相關(guān)內(nèi)容。

結(jié)論和展望

1.兩個標(biāo)準(zhǔn)有強(qiáng)關(guān)聯(lián)性

DIN 50018:2013部分章節(jié)內(nèi)容參照DIN EN ISO 6988:1997（DIN EN ISO 6988:1997與ISO 6988:1985內(nèi)容一致），修改并提了新要求。而ISO 22479:2019(E)替代了兩個標(biāo)準(zhǔn)：ISO 6988:1985和ISO 3231:1993。即ISO 6988:1985是兩個標(biāo)準(zhǔn)間的“橋梁”，二者有強(qiáng)關(guān)聯(lián)性。

2.兩個標(biāo)準(zhǔn)存在明顯差異

兩個標(biāo)準(zhǔn)核心差異包括適用范圍、設(shè)備、試驗條件和程序、性能檢查結(jié)果評估等；其他有關(guān)氣體、試樣、試驗報告、補(bǔ)充信息等亦有諸多差異。總之，兩個標(biāo)準(zhǔn)存在明顯差異，不能混為一談，要引起重視。

3.應(yīng)按需要采用合適的標(biāo)準(zhǔn)

從內(nèi)容看，ISO標(biāo)準(zhǔn)較詳盡，包括不少DIN標(biāo)準(zhǔn)未包括內(nèi)容，如試驗設(shè)備、典型試樣尺寸、樣品制備、試驗結(jié)果評估、固定氣體法補(bǔ)充信息等。從編制年代看，ISO標(biāo)準(zhǔn)較新，正文增加了典型設(shè)備，且為避免接觸有毒化學(xué)品危險，刪除自制二氧化硫方法，考慮更全面。從試驗設(shè)計看，試驗方向基本一致，但在試驗過程和試驗細(xì)節(jié)上有諸多差異。試驗人員應(yīng)結(jié)合樣品特性、實際工況和試驗?zāi)康牡炔捎煤线m標(biāo)準(zhǔn)，建議結(jié)合標(biāo)準(zhǔn)異同點進(jìn)行互補(bǔ)性研讀，能全面掌握氣體腐蝕試驗。

引用本文：

張紅雨,許雪冬,方勝平,高宇，張胡波.二氧化硫潮濕大氣試驗ISO和DIN方法對比[J].環(huán)境技術(shù),2024,42(10):6-10.