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嘉峪檢測網 2017-05-12 14:41
水含量測試既可以是實驗室、工業生產中的原料、產品質量控制的重要檢測指標，也可以是工農業產品的質量檢定標準。測定的范圍既可以從成噸計的產品中測定水分，也可在實驗室中僅用數微升試液進行水分分析；既可以含水量達百分之幾至幾十的常量水分分析；也可以含水量僅為百萬分之一以下的痕量水分分析等。
高分子材料含水量過高時，對其制品的外觀質量、力學性能、電性能、光學性能以及成型性能都會產生不良影響，因此，在高分子材料成型加工中往往要控制樹脂或塑料的含水量，必要時還應盡可能地除去水分以保制品質量要求。
高分子材料水含量測試方法
高分子材料水含量測試方法通常分為物理方法和化學方法，常見的方法：干燥失重法、蒸汽測壓法、溶劑共沸蒸餾法、卡爾-費休滴定法、氣相色譜法、紅外光譜法等。
1)、干燥失重法：2-5g高分子材料粉末，100-105 ℃，干燥5h，移至干燥器中，冷卻30 min，稱定質量，100-105 ℃，干燥1h后，測定失重質量(兩次差值5mg以內有效)。試樣要求：測定用的供試品，一般先破碎成直徑不超過3mm的顆粒或碎片；直徑和長度在3mm。
干燥失重法簡單方便，不需特殊儀器裝置，但干燥過程常常是在較長時間的高溫下進行，對于耐熱性差的某些高分子材料容易造成過熱分解而產生揮發性物質；對于一些高聚物還有可能進一步發生縮聚反應而放出水，致使實驗結果偏高。其次由于樹脂中或多或少含有一定量的未聚合體，因此，在干燥失重的揮發物中，水分并不是唯一的組分。
2)、蒸汽測壓法：將高分子材料試樣置于密閉的真空系統中，系統加熱溫度恒定在高于該系統壓力下水的沸點的某一溫度下，高分子材料中的水受熱汽化使容器系統壓力升高，其壓力升高值通過一準確壓力計計量，即測出該試樣的含水量。
壓差法微量水分測定，是用于測定聚酯、尼龍、氨綸等高分子材料在干燥處理后的殘存水分的一種常用方法，被廣泛的應用在化纖行業中，以控制由于水分含量不合格而造成的紡絲的嚴重的質量問題。
3)、溶劑共沸蒸餾法：將一種既能與水形成共沸混合物，而又盡可能（在冷卻時）與水互不相溶的物質，加入待干燥的物質內加熱至沸騰。與水形成的共沸物被蒸出，冷卻時流出的水滴沉積于分水器的底部，這樣很易看出混合物的水分是否已被除盡，蒸出的水量也便于計量。
代表方法：甲苯法，水與甲苯形成共沸物，水被帶出，計量被帶出的水的質量，即可測量水含量。
4)、卡爾-費休滴定法：卡爾-費休滴定法是普遍采用的微量水分測定方法，對大多數的有機物和無機物中水的分析都能成功。此方法被廣泛用于測定塑料含水量，它具有反應專一、靈敏度高等特點。
不過這種方法實驗操作較麻煩，尤其是對某些能和卡爾-費休試劑起反應的聚合物不能直接滴定，必須將試劑的配方或操作過程進行相應的改進，才能得到良好的效果。
5)、氣相色譜法：以氣相色譜儀為基礎的水含量測試方法，詳細可參看國標GB/T 2366-2008 化工產品中水含量的測定。
(熱導檢測器(TCD)，色譜柱：柱長1m，外徑3.2 mm，填裝170-250 μm的高分子多孔微球不銹鋼柱，汽化室溫度200 ℃，檢測器溫度240 ℃， 電流150 mA)
6)、紅外色譜法：以紅外光譜儀為基礎的水含量測試方法。參考：近紅外光譜測定聚合反應液中的水含量。
高分子材料水含量測試儀器
1)、卡爾費休水分測定儀：基本原理：費休法屬碘量法，其基本原理是利用碘氧化二氧化硫時，需要—定量的水參加反應：I2十S02十2H2O=2HI十H2SO4 上述方法可逆。
檢測原則：副反應不能有水生成；樣品也不能消耗碘或釋放碘。具體應用范圍主要是：有機酸、無機酸 、酸式氧化物、無機酸和酸酐等無機化合物；酸、醇、酯、穩定的羥基化合物、縮醛、醚、烴酸酐、酰鹵、鹵化物、過氧化合物、含氮化合物、含硫化合物等有機化合物。
2)、紅外線/鹵素水分測定儀：鹵素水分儀采用的是鹵素加熱方式，其加熱源為鹵素加熱燈。因鹵素加熱燈為特質環形，所以在加熱測試樣品過程中，使樣品受熱面均勻，測出來的樣品無任何變化，使其穩定性更好；紅外水分儀多采用紅外線的加熱方式，其加熱源為紅外線加熱燈。因紅外線加熱燈為球面體，在加熱過程中有個聚光點，測出來的樣品中間會有一點的顏色的改觀，但不影響最終的測試結果。
檢測原則：樣品中不含有除水以外的揮發性物質；樣品中有不溶或者難溶于有機溶劑中的樣品。主要檢測：粉末狀、顆粒狀、粘稠狀、流體類物質，例如：種子、菜籽、面粉、紙張、藥末、土壤、廢水、顏料、脫水蔬菜等。
區別：(1)、鹵素燈的使用壽命比較長、熱量值比較大；(2)、鹵素是采用環形加熱管，從而使樣品在測試過程中，加熱更均勻；(3)、鹵素燈含有惰性氣體。
注意：紅外線輻射對人體有危害,長期使用會對操作人員的身體造成傷害.進幾年隨著技術的發展和革命,紅外裝置系統將逐步退出市場的舞臺。
3)、露點水分儀：操作簡便，儀器不復雜，所測結果一般令人滿意，常用于永久性氣體中微量水分的測定。但此法干擾較多，一些易冷換氣體特別在濃度較高時會比水蒸氣先結露產生干擾。
4)、微波水分測定儀：利用微波場干燥樣品，加速了干燥過程，具有測量時間短，操作方便，準確度高、適用范圍廣等特點，適用于糧食、造紙、木材、紡織品和化工產品等的顆粒狀、粉末狀及粘稠性固體試樣中的水分測定，還可應用于石油、煤油及其他液體試樣中的水分測定。
5)、庫侖水分測定儀：常用來測定氣體中所含水分。此法操作簡便，應答迅速，特別適用于測定氣體中的痕量水分。如果用一般的化學方法測定，則是非常因難的事。
不同的檢測目標，采用不同的檢測方法。其中，常見的檢測儀器為：卡爾費休水分測定儀和紅外線/鹵素水分測定儀。
來源：AnyTesting
