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石墨烯（Gr）具有高導(dǎo)電性、高韌度、高強度、超大比表面積等特點，在電子、航天工業(yè)、新能源、新材料等領(lǐng)域有廣泛應(yīng)用。Gr的制備方法主要包括微機械剝離法、化學(xué)氣相沉積法、化學(xué)還原石墨烯氧化物法及外延生長法等。對Gr層數(shù)測量方法的研究可以對其的實驗制備提供理論指導(dǎo)，有助于獲得高質(zhì)量的Gr。此外，Gr的層數(shù)還會影響其力、熱、光、電等性能。在鋰離子電池領(lǐng)域，根據(jù)層數(shù)的不同，Gr的電子結(jié)構(gòu)會發(fā)生顯著變化從而影響其導(dǎo)電性及鋰離子電池的性能。對Gr層數(shù)測量方法的研究有助于深入理解Gr性能與微觀結(jié)構(gòu)之間的關(guān)系。

以下是幾種常用的測量Gr層數(shù)的技術(shù)手段：

一、光學(xué)顯微鏡

使用光學(xué)顯微鏡可以快速簡便地表征Gr的層數(shù)。在有一定厚度氧化硅層的硅襯底上，當氧化層厚度滿足一定條件時，由于光路衍射和干涉效應(yīng)而引起顏色變化，Gr會顯示出特有的顏色和對比度差異從而分辨出Gr的層數(shù)。圖1顯示了不同層數(shù)的Gr在光學(xué)顯微鏡下顯示出不同的顏色和對比度。

為了精確測量Gr的層數(shù)，需要將光學(xué)顯微鏡下的顏色和/或?qū)Ρ榷扰cGr層數(shù)之間建立相應(yīng)的對應(yīng)關(guān)系。

有研究者給出了Gr層數(shù)與對比度之間的對應(yīng)關(guān)系，公式為：

C=0.0046+0.0925N-0.00255N2                                        （1）

其中，C為對比度，N為石墨烯層數(shù)，N＜10

通過式(1)可以準確計算出10層以內(nèi)的Gr層數(shù)且與實驗值的偏差僅為2%。  

Li等使用軟件ImageJ 直接得到已知層數(shù)的Gr對比度與襯底的對比度的差值，對比度差值與層數(shù)的關(guān)系見圖2。

將未知層數(shù)Gr的對比度差值與圖2進行比較即可得出10層以內(nèi)Gr的層數(shù)。因為該方法得到的對比度差值的絕對數(shù)值相對較大，因而對石墨烯層數(shù)的判斷相對較為容易。而且，此方法的適用性廣，對其他層狀結(jié)構(gòu)的二維納米材料如MoS2、WSe2、TaS2等也可有效判斷其層數(shù)。

二、掃描探針技術(shù)

掃描探針技術(shù)包括原子力顯微術(shù)(AFM)和掃描隧道顯微術(shù)(STM)兩種模式，可以分別觀測材料的表面形貌和原子結(jié)構(gòu)。AFM 被認為是表征Gr片層結(jié)構(gòu)的最有力且最直接有效的工具。單層Gr的厚度通常在0.4～0.7nm，通過AFM的高度曲線可以直接估算出Gr的層數(shù)。如圖3所示的Gr主要由單層Gr和雙層Gr組成。

然而，由于表面吸附物、雜質(zhì)或者Gr本身存在缺陷和褶皺等因素的影響，不同的研究小組之間測得的單層Gr厚度從0.35nm 到1nm不等。AFM還會引入儀器偏移。因此，單一的通過高度差來判斷Gr層數(shù)是不準確的， 通常需要采取高度曲線和相位圖像結(jié)合的方法來判斷，即首先通過相位圖像區(qū)分出特定的區(qū)域后再使用高度曲線估算出Gr的層數(shù)。

三、透射電鏡(TEM)

采用透射電鏡(TEM)可以借助Gr邊緣或褶皺處的高分辨圖像來直接觀察Gr片的層數(shù)和尺寸。如圖4所示，這種方式相對簡便直觀，可以直接從圖像中數(shù)出Gr的層數(shù)。

但是，有時在對比度不那么明顯的情況下，高分辨TEM無法精確判斷Gr的層數(shù)，特別是單層和雙層Gr。此時，需要借助電子衍射(ED)進行分析，利用改變電子束入射方向時電子衍射斑點產(chǎn)生的強度變化來區(qū)分單層和多層Gr。對單層Gr來說， 改變電子束入射角度時， 各衍射斑點的強度基本保持不變;而對雙層以及多層Gr來說，由于層間干涉效應(yīng)的存在，改變電子束入射角度時，各衍射斑點的強度會發(fā)生明顯的變化。因此，TEM圖像結(jié)合ED可以非常明確地區(qū)分單層與多層Gr區(qū)。但是這種方法無法分辨多層Gr的具體層數(shù)，而且解釋很困難。

四、拉曼(Raman)光譜

拉曼光譜是用來表征碳材料最常用的、快速的、非破壞性和高分辨率的技術(shù)之一。圖5顯示的是Gr與石墨的拉曼光譜的對比，兩個特征峰分別是G峰和2D峰(倍頻峰)。

譜峰的形狀、強度和位置的微小變化，都與碳材料的結(jié)構(gòu)密切相關(guān)。隨著Gr層數(shù)n的增加，G峰位置會向低波數(shù)移動其位移與1/n相關(guān)，而G峰的形狀沒有顯著變化，如圖6所示。

相比與G峰，使用2D峰來表征Gr層數(shù)更為可取，因為2D峰的形狀和位置都隨著Gr的層數(shù)增加而改變，如圖7所示。隨著Gr層數(shù)的增加，2D峰變寬，強度減小，且出現(xiàn)紅移的趨勢。

對于層數(shù)大于5層的Gr來說，G峰和2D峰的形狀和強度則與石墨十分相似， 難以區(qū)分。此時，利用剪切模的變化可以區(qū)分10層以內(nèi)的Gr，具有獨特的優(yōu)越性Gr的剪切模(C 峰)出現(xiàn)在25 ～50cm-1 ，是由Gr層間的剪切模引起的。由于其出現(xiàn)在低波數(shù)且信號較弱，其峰位的檢測通常需要三級拉曼光譜儀。圖8中顯示了不同層數(shù)Gr的C峰的變化。由圖8可以看出，和G峰相比，C峰相對Gr層數(shù)的變化更加明顯，因而測得的結(jié)果更加準確。根據(jù)C峰的位置，可以精確地區(qū)分出10層以內(nèi)的Gr層數(shù)。

結(jié)語

隨著Gr研究的發(fā)展，短短幾年的時間內(nèi)，涌現(xiàn)出了大量有關(guān)Gr層數(shù)的測量方法。下表中歸納總結(jié)了4種典型的Gr層數(shù)測量方法的優(yōu)缺點。