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硫的測(cè)定方法

一、高頻感應(yīng)爐燃燒紅外吸收法

1.原理　

在助熔劑存在下，向高頻感應(yīng)爐內(nèi)通入氧氣流，使試樣在高溫下燃燒，硫生成二氧化硫氣體，由氧氣輸送進(jìn)入紅外吸收池，儀器可自動(dòng)測(cè)量其對(duì)紅外能的吸收，然后計(jì)算和顯示結(jié)果。本方法適用于金屬或礦石中大于0.001%~2.00%硫的測(cè)定。

2.儀器及試劑

高頻紅外氣體分析儀。

助熔劑：低碳低硫鎢粒、錫粒、純鐵 　

凈化劑和催化劑：無(wú)水過(guò)氯酸鎂、燒堿石棉、玻璃棉，脫脂棉，鍍鉑硅膠。 　

載氣 [氧氣≥ 99.5 %(V/V)] 。　　

陶瓷坩堝：直徑為24×24mm，使用前應(yīng)在高于1100℃氧氣流中灼燒1~1.5h，取出，置于備有燒堿石棉的干燥器內(nèi)冷卻備用。 　

標(biāo)準(zhǔn)鋼樣（或礦石標(biāo)樣）：選擇硫含量大于被測(cè)試樣的合格的標(biāo)準(zhǔn)鋼樣或礦石標(biāo)樣。

標(biāo)準(zhǔn)鋼樣（或純鐵標(biāo)樣）：選擇硫含量約0.002%的合格的標(biāo)準(zhǔn)鋼樣或純鐵標(biāo)樣。

3.操作步驟　

（1）準(zhǔn)備工作。

按上述條件及儀器說(shuō)明書(shū)的要求，通氧送電準(zhǔn)備調(diào)試儀器待用。 　

（2）穩(wěn)定儀器?！?/span>

通過(guò)燃燒幾個(gè)與被測(cè)試樣類似的試料來(lái)調(diào)整和穩(wěn)定儀器，讓儀器通入氧氣循環(huán)幾次，再將空白調(diào)至零。 　

（3）校準(zhǔn)儀器。　

選擇合適的硫標(biāo)準(zhǔn)鋼樣或礦石標(biāo)樣（硫含量大于被測(cè)試樣）。稱取適量（通常是0.100~

0.200g）標(biāo)樣于已預(yù)燒過(guò)的坩堝中，加入一定數(shù)量的助熔劑，將坩堝放到爐子的支座上并升到燃燒位置，按儀器說(shuō)明書(shū)“自動(dòng)”校正步驟進(jìn)行操作，反復(fù)操作2~3個(gè)標(biāo)樣，通過(guò)“自動(dòng)”校準(zhǔn)步驟，直至標(biāo)準(zhǔn)樣品中硫的結(jié)果穩(wěn)定在誤差范圍內(nèi)為止。

（4）空白校正。　

稱取1.000 g低硫（約0.002%）標(biāo)樣于已預(yù)燒過(guò)的坩堝中，加入一定數(shù)量的助熔劑，將坩堝放到爐子的支座上并升至燃燒位置，按儀器說(shuō)明書(shū)中“自動(dòng)”校正空白步驟進(jìn)行操作，重復(fù)操作3~5次，可測(cè)出一個(gè)重現(xiàn)性較好的平均結(jié)果，通過(guò)“自動(dòng)”校正空白的方式，扣除標(biāo)準(zhǔn)鋼樣或純鐵標(biāo)樣中硫含量后，將測(cè)出的空白值貯存于計(jì)算機(jī)內(nèi)（當(dāng)試樣硫含量大于0.001％時(shí)，空白值應(yīng)小于0.001%）?？瞻字荡_定后，按校準(zhǔn)儀器步驟再重復(fù)一次標(biāo)準(zhǔn)鋼樣或礦石標(biāo)樣的測(cè)定，測(cè)定結(jié)果應(yīng)穩(wěn)定在誤差范圍內(nèi)，再選擇一個(gè)與被測(cè)試樣硫含量相當(dāng)?shù)臉?biāo)樣進(jìn)行復(fù)驗(yàn)。

（5）試樣測(cè)定?！?/span>

稱取 0.100~0.200g 試樣置于已預(yù)燒過(guò)的坩堝中，加入與做標(biāo)準(zhǔn)樣品和空白時(shí)相當(dāng)?shù)闹蹌ㄍǔ?g純鐵、2g 鎢粒) ，將坩堝放到爐子的支座上并升到燃燒位置，按儀器說(shuō)明書(shū)中“自動(dòng)”分析步驟操作，儀器自動(dòng)扣除空白值后顯示并打印硫的含量。 　

4.注意事項(xiàng)

（1）當(dāng)試樣中硫含量大于0.01％時(shí)，不必考慮空白值，“校正空白”步驟可省略。

（2）要經(jīng)常清掃燃燒區(qū)，勤換石英管，否則結(jié)果不穩(wěn)。

（3）使用電子天平應(yīng)注意校準(zhǔn)，應(yīng)經(jīng)常注意系統(tǒng)常數(shù)和監(jiān)視器常數(shù)的變化，以判斷儀器是否處在正常工作狀態(tài)。

（4）凈化氣體用的試劑要及時(shí)更換。

（5）一般的銅、鉛、鋅礦石試樣應(yīng)加2g鎢（或2g鎢+0.2g錫）作助熔劑；對(duì)焦炭、石墨等非金屬試樣應(yīng)加2g鎢和0.5g鐵作助熔劑；特殊試樣應(yīng)選擇合適的助熔劑。

硫酸鋇重量法

（一）碳酸鈉-氧化鋅熔樣

1.原理及干擾

本法基于用碳酸鈉-氧化鋅半熔，將試樣中的全部硫轉(zhuǎn)化成可溶性硫酸鹽，然后在微酸性溶液中與氯化鋇作用生成硫酸鋇沉淀，灼燒，稱量。

鉛、銻、鉍、錫、硅、鈦等元素在稀鹽酸溶液中易水解而夾雜在硫酸鋇沉淀中，或生成硫酸鹽沉淀干擾測(cè)定。高價(jià)鐵鹽易與硫酸鋇形成共沉淀。錳含量高時(shí)，亦會(huì)因共沉淀造成誤差。以上元素均能在碳酸鈉-氧化鋅半熔后，浸取過(guò)濾除去。錳可以在熔樣浸取后加入過(guò)氧化氫(或乙醇)使其還原成含水二氧化錳沉淀，過(guò)濾除去。鉻(Ⅲ)能與硫酸鋇共沉淀，使硫酸鋇沉淀被玷污。因此試樣中含鉻時(shí)，應(yīng)經(jīng)碳酸鈉—氧此鋅半熔浸取、過(guò)濾后的堿性濾液蒸發(fā)至50~70mL，加入30mL冰乙酸和30mL甲醛，煮沸15~20min，使鉻還原和生成乙酸絡(luò)合物。當(dāng)鎢、鉬含量高時(shí)，一部分鎢將呈鎢酸析出，而鉬水解，在沉淀時(shí)常夾在硫酸鋇沉淀中。鎢可在酸化時(shí)，增大酸度，或采取小體積沉淀，盡量使鎢酸析出來(lái)，過(guò)濾后用水稀釋再調(diào)節(jié)酸度進(jìn)行沉淀。鎢的干擾也可在酸化前加入檸檬酸或酒石酸予以掩蔽。鉬可加入少許過(guò)氧化氫使其形成結(jié)合物，以抑制其進(jìn)入硫酸鋇沉淀中。經(jīng)上述處理后，在硫酸鋇沉淀中仍難免有鎢酸析出和鉬的水解產(chǎn)物，應(yīng)采用氨水洗滌硫酸鋇沉淀除去鎢、鉬。

氟離子、硝酸鹽、氯酸鹽均能在沉淀硫酸鋇時(shí)形成共沉淀，導(dǎo)致結(jié)果偏高，因此必須避免引入，或在沉淀前除去。氟離子可在沉淀前加入1g硼酸或10~15mL 100g/L三氯化鋁溶液，使其生成絡(luò)合物以抑制共沉淀作用。硝酸鹽和氯酸鹽可加鹽酸使其分解蒸干除去。

本法適用于1~50％硫的測(cè)定。

2.試劑配制

碳酸鈉-氧化鋅混合物 將無(wú)水碳酸鈉與氧化鋅（3+2）混合，于研缽中研細(xì)混勻。

3.分析步驟

稱取0.2000~0.5000g試樣于磁坩堝中，加入5~8g碳酸鈉-氧化鋅混合物仔細(xì)混勻，轉(zhuǎn)入另一底部鋪有一層1~2mm厚碳酸鈉-氧化鋅混合物的磁坩堝中，其上覆蓋3~4mm厚的一層碳酸鈉-氧化鋅混合物，將坩堝先放在馬弗爐邊緣上數(shù)分鐘，以除去水分，然后于750~800℃半熔1~1.5h。取出冷卻后，將坩堝移入300mL燒杯中，加100~150mL水，在不斷攪拌下煮沸5~10min，以浸取熔塊。用熱水洗凈坩堝，若呈現(xiàn)綠色時(shí)，加入3mL乙醇，煮沸使錳還原，用傾瀉法過(guò)濾，以2%熱碳酸鈉溶液洗滌12~15次。

濾液收集于500mL燒杯中，向?yàn)V液內(nèi)加入1~2滴1g/L甲基橙指示劑，用鹽酸（1+1）中和至指示劑變紅后再過(guò)量5mL，用水稀釋至300mL，煮沸1~2min，在不斷攪拌下滴入煮沸的氯化鋇溶液（將15~20mL 100 g /L氯化鋇溶液用水稀釋至50mL)，保溫30min后，再靜置4h或過(guò)夜，用密濾紙過(guò)濾，用熱水洗滌沉淀至無(wú)氯離子反應(yīng)（用10g/L硝酸銀溶液檢驗(yàn)）。將濾紙連同沉淀放入已恒中的磁坩堝內(nèi)，灰化后，于750~800℃灼燒30min，取出，置于干燥器中冷卻后稱至恒重。

試樣分析的同時(shí)進(jìn)行空白試驗(yàn)。

4.計(jì)算結(jié)果

按下式計(jì)算硫含量，以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示：

式中， m₀ -----硫酸鋇沉淀質(zhì)量，g；

m ——稱取試樣量，g；

0.1374----硫酸鋇換算成硫的系數(shù)。

5.注意事項(xiàng)

（1）半熔溫度不宜過(guò)高，因?yàn)榇笥?00℃時(shí)熔塊不易浸取。

（2）1 mL 100 g /L氯化鋇溶液可沉淀約0.016 g硫。

（3）硫含量低時(shí)，硫酸鋇沉淀必須靜置過(guò)夜。

（4）在灰化時(shí)應(yīng)防止濾紙著火，并要保持空氣流通，否則將會(huì)使部分硫酸鋇還原導(dǎo)致結(jié)果偏低，同時(shí)沉淀帶黑色或灰色。遇此情況可加入幾滴硫酸潤(rùn)濕沉淀，小心加熱驅(qū)除硫酸，然后重新灼燒。

（5）灼燒的溫度不應(yīng)高于850℃，否則將導(dǎo)致硫酸鋇分解。

（二）過(guò)氧化鈉-碳酸鈉溶樣

1.原理

試樣以過(guò)氧化鈉-碳酸鈉混合溶劑熔融，水浸取，過(guò)濾除去氫氧化物、碳酸鹽等沉淀。在稀鹽酸溶液中，加入氯化鋇，使硫酸根定量生成硫酸鋇沉淀。灼燒，稱量。

鉻、錫和磷的干擾，分別用過(guò)氧化氫、檸檬酸和碳酸鈣消除。

本法適用于鐵礦石、鐵精礦、燒結(jié)礦和球團(tuán)礦中0.300~5.00％硫量的測(cè)定。

2.試劑配制

過(guò)氧化鈉-碳酸鈉混合熔劑：三份過(guò)氧化鈉與一份無(wú)水碳酸鈉混勻。

氯化鋇溶液：100 g /L，稱取100g氯化鋇溶于適量水中，過(guò)濾后用水稀釋至1000mL，混勻。

氯化鋇-鹽酸洗液：稱取1g氯化鋇，用適量鹽酸（1+99）溶解，過(guò)濾后用鹽酸（1+99）稀釋至1000mL，混勻。

檸檬酸溶液：500 g /L。

碳酸鈉溶液：20 g /L。

硝酸銀溶液：10 g /L。

氫氧化鈉溶液：250 g /L。

甲基橙溶液：1 g /L。

3.分析步驟

稱樣：按表10-1稱取試樣。

表10-1 試樣取樣量

溶樣：將稱取的試樣置于30mL剛玉坩堝中，按表1加入混合溶劑和0.4g碳酸鈣，混勻，再覆蓋2g混合熔劑。先低溫再在700~750℃熔融10~15min，取出搖動(dòng)，冷卻，置于400mL燒杯中。從杯嘴加入100mL熱水浸取，待反應(yīng)停止后，用熱水和少量鹽酸（1+1）洗出坩堝。

分離：溶液（如呈綠色或紫色時(shí)，可加少許無(wú)水乙醇）煮沸3~4min，取下，靜置。待大部分沉淀沉降后，趁熱用中速濾紙過(guò)濾，沉淀盡可能留在原燒杯中，濾液收集于600 mL燒杯中，加入50 mL熱碳酸鈉溶液，煮沸，用原濾紙過(guò)濾，用熱碳酸鈉溶液洗滌燒杯4~5次，洗滌沉淀7~8次。

沉淀：向?yàn)V液中加入4mL檸檬酸溶液，滴加2滴甲基橙溶液，用濃鹽酸迅速中和至溶液呈紅色，再依次用氫氧化鈉溶液和鹽酸（1+1）調(diào)至溶液恰呈紅色。加入4mL鹽酸（1+1），用水稀釋至約300mL，滴加5滴過(guò)氧化氫，將溶液煮沸至無(wú)大氣泡，取下。用水洗杯壁，在不斷攪拌下，滴加10 mL熱氯化鋇溶液，溶液在低溫電熱板上保溫2h，取下，放置過(guò)夜。用密濾紙過(guò)濾，沉淀用氯化鋇-鹽酸洗液傾洗2次，并將沉淀洗至濾紙上，用擦棒擦凈燒杯，用熱水洗至無(wú)氯離子（用10 g /L硝酸銀溶液檢驗(yàn)）。

稱量：將沉淀連同濾紙放入已恒量的鉑坩堝中，灰化，于800℃灼燒10~20min，冷卻，加入4滴硫酸（1+1），2 mL氫氟酸，低溫蒸發(fā)至冒盡硫酸煙，再于800℃灼燒30min，取出，置于干燥器中，冷卻后稱至恒重。

試樣分析的同時(shí)進(jìn)行空白試驗(yàn)。

4.計(jì)算結(jié)果：

按下式計(jì)算硫含量，以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示：

式中：m₁ -----鉑坩堝和試液中硫酸鋇沉淀的質(zhì)量，g；

m₂ ----- 鉑坩堝的質(zhì)量，g；

m₃----- 鉑坩堝和隨同試樣空白溶液中硫酸鋇沉淀的質(zhì)量，g；

m₄----- 空白試驗(yàn)用鉑坩堝的質(zhì)量，g；

m ------稱取試樣量，g；

0.1374----- 硫酸鋇換算成硫的系數(shù)。