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嘉峪檢測網 2018-07-27 09:50
本文主要在通過石油產品分析的目的、任務及標準,石油產品及其采集和汽、柴油基本理化性質的測定。具體如下:
第一篇 石油產品分析的目的、任務及標準
第一節 石油產品分析的目的
1. 定義
石油產品分析(油品分析)是指用統一規定或公認的實驗方法,分析檢驗石油產品理化性質和使用性能的實驗過程。石油產品的分析是建立在化學分析、儀器分析、石油煉制工程基礎上,以石油煉制中的原油分析、原材料分析、生產中控制分析和產品檢驗為主的。
2. 石油產品分析的目的
通過一系列的分析實驗,為石油從原油到石油產品的生產過程和產品質量進行有效控制和檢驗。它是石油產品生產加工的“眼睛”可為油品加工過程提供有效的科學依據。
3. 石油產品分析的任務
為制定加工方案提供基礎數據;為控制工藝條件提供數據;檢測石油產品質量;對油品使用性能進行評定;對石油產品質量進行仲裁。
4. 油品理化性質的特殊性
油品的理化性質是組成它的各種化合物的性質的中和表現;油品的理化性質的測定常采用條件性實驗;常需要提供理化性質和化學組成兩方面的分析數據供生產及科研參考。
第二節 石油產品分析的標準
1. 石油產品標準
指將石油產品的質量規格按其性能與使用要求規定的主要指標。
2. 實驗方法標準
國際標準、地區標準、國家標準、行業標準、企業標準。
第二篇石油產品實驗及其采集
第一節 石油產品采集
1. 石油產品試樣的采集
按規定方法,從一定數量整批物料中采集少量有代表性的試樣的一種行為、過程或技術稱為采樣。正確地選取石油產品試樣是保證分析結果準確的前提。
2. 采樣工具
液體石油產品:液體取樣器及帶測深錘的金屬卷尺、底部取樣器、沉淀物取樣器、直徑為10-15mm的長玻璃、金屬或塑料制成的管子、500-1000ml的小口試劑瓶。
3. 固體及半固體石油產品
螺旋型鉆孔或活塞式穿孔器、不銹鋼或鍍鉻刀子、鏟子。
4. 氣體石油產品
帶皮球膽、帶有抽氣裝置的大容量集氣瓶、連接流量計和抽氣裝置并盛有吸收液的吸收瓶。
5. 采樣方法
油罐采樣:立式油罐采樣、罐側采樣、臥式油罐采樣、底部采樣;油罐車采樣;桶或聽采樣、游船采樣、管線采樣。
6. 采樣注意事項
采取液體石油產品:采樣的材質不能與樣品發生反應,采取低閃點的試樣時,不允許使用鐵制采樣器;易燃易爆試樣采取具有可燃烴蒸汽或低閃點試樣時,應做好防靜電準備工作;防止帶水,試樣的高度不宜裝滿容器,應留出至少10%的無油空間。采取固體石油產品:采樣的工具及樣品瓶等必須干凈,采取試樣必須具有代表性,分析試樣前的準備工作要做好。采取氣體石油產品:防止泄露、防爆、防止中毒或窒息。
第二節 實驗數據的處理
1. 數據中的有關術語
真實值、誤差、絕對誤差、相對誤差、系統誤差、偶然誤差、準確度、偏差、精密度、重復性(r)、再現性(R)。
2. 數據處理及實驗結果報告
分析數據處理,通過精密度的分析來判斷所得實驗數據是否準確;分析結果報告,實驗結果報告單一般應包括采集時間、地點、試樣編號、試樣名稱、測定次數、完成測定時間、所用儀器型號、分析項目、分析結果、備注、分析人員、技術負責人簽字、實驗室所在單位蓋章等。作為鑒定分析或仲裁分析,還應包括實驗方法、標準要求及約定等。
第三篇 汽、柴油基本理化性質的測定
第一節 密度
1. 密度和相對密度
密度:單位體積的質量叫做這種物質的密度。符號ρ,單位g/cm3;
相對密度:指在給定溫度下的密度與規定溫度下標準物質的密度之比。
2. 油品密度與組成的關系
油品的密度與化學組成和結果有關,在碳原子數目相同的情況下,不同的烴類密度大小順序為:芳烴>環烷烴>烷烴;同類烴類隨沸點升高而增大。
3. 測定油品密度意義
計算油品性質、判斷油品的質量。
4. 油品密度測定方法
密度計法、SY-1或者是SY-2型石油密度計。
5. 影響密度主要因素
溫度及體積,此外儀器及不當的操作都會影響測定結果。
6. 檢測標準
石油和液體石油產品密度測量見標準:GB/T1884。
第二節 粘度
1. 粘度及粘度指數
1)粘度
液體在流動時,在其分子間產生內摩擦的性質,稱為液體的黏性,黏性的大小用粘度表示,是用來表征液體性質相關的阻力因子。粘度又分為動力黏度.運動黏度和條件粘度。
2)粘度指數
衡量油品粘度隨溫度變化的一個相對比較值。
2. 影響油品粘度的因素
化學組成、溫度。
3. 測定油品粘度的意義
劃分潤滑油的牌號、粘度是潤滑油的主要指標、粘度是工藝計算的重要參數、粘度是潤滑油、燃料油存儲運輸的重要指標、粘度是噴氣燃料的重要指標、粘度是柴油的重要指標。
4. 油品粘度測定方法概述
運動粘度(GB/T265)。
5. 影響測定的因素
影響運動粘度測定的因素:溫度的控制、流動時間的控制、粘度計位置、氣泡的產生、試樣的預處理。
6. 石油產品運動粘度的測定(GB/T265)
1)方法概要
在一恒定溫度下,測定一定體積的試樣在重力下流過一個經過標定玻璃毛細管粘度計的時間,粘度計的毛細管常數與流動時間的乘積,即為該溫度下的測定液體的運動粘度。
2)儀器及試劑
粘度計,粘度儀,溶劑油,石油醚(60-90℃)鉻酸洗液,95%乙醇。
3)精密度
重復性:同一操作者,同一試樣重復測定(15-100℃)的兩個結果之差不應超過1.0℃。
再現性:不同操作者,在兩個實驗室(15-100℃)提出的兩個結果之差不超過2.2.℃。
報告:粘度測定結果的數值、取四位有效數字;取重復測定兩個結果的算術平均值,作為試樣的運動粘度或動力粘度。
第三節 閃點
1.閃點
燃油在規定結構的容器中加熱揮發出可燃氣體與液面附近的空氣混合,達到一定濃度時可被火星點燃時的燃油最低溫度即為閃點。
2. 閃點與組成關系
與烴類組成的關系:在同類烴類中,隨著相對分子量增加,閃點提高。
與油品餾程關系:油品的餾分越低,閃點越小。
3. 測定閃點的意義
判斷油品餾分的輕重,指導油品的生產;鑒別油品發生火災的危險性;評定潤滑油的質量;對于柴油來說,規定測定閉口閃點。
4. 閃點測定方法概述
閉口杯法(GB/T261):將試樣裝入油杯至環狀刻線處,在連續攪拌下用很慢的恒定的速率加熱。長興島招商18524112128在規定的溫度間隔,同時中斷攪拌的情況下,將一小火焰引入杯內。試樣火焰引起試樣上的蒸氣閃火的最低溫度作為閃點。
開口杯法(GB/T267):將試樣裝入內坩鍋至規定的刻度線,迅速升高溫度,然后再緩慢的升溫。在規定的溫度間隔,同時中斷攪拌的情況下,將一小火焰引入杯內。試驗火焰引起試樣上的蒸氣閃火的最低溫度作為閃點。
5. 影響測定因素的主要原因
實驗含水量;加熱速度;點火的控制;試樣的裝入量;大氣壓力。
6. 閉口杯法(GB/T261)
1)方法概要
試樣在連續攪拌下用很慢的恒定的速率加熱。在規定的溫度間隔,同時中斷攪拌的情況下,將一小火焰引入杯內。試驗火焰引起試樣上的蒸氣閃火的最低溫度作為閃點。
2)儀器及試劑
開口閃點測點儀,溫度計。
3)精密度
重復性:同一操作者,同一試樣重復測定(104或低于104)的兩個結果之差不應超過2.0℃;測定高于104℃,結果之差不應超過6.0℃。
再現性:不同操作者,在兩個實驗室測定(104或低于104)的兩個結果之差不應超過4.0℃;測定高于104℃,結果之差不應超過8.0℃。
報告:取重復測定兩個結果的算術平均值,作為試樣的閃點。
第四節 殘炭
1. 殘炭
指油品在規定的實驗條件下受熱蒸發、裂解和燃燒形成的焦黑色殘留物。質量分數以%表示。
2. 殘炭與組成關系
殘炭與油品中的非烴類、不飽和烴及多環芳烴化合物的含量有關。
殘炭與油品的灰分多少有關。
3. 測定殘炭的意義
殘炭是油品中膠狀物質和不穩定化合物的間接指標;預測殘炭的產量;判斷柴油及潤滑油的精制深度。
4. 殘炭測定方法概述
康氏殘炭(GB/T268):我國石油產品多采用康氏殘炭指標,康氏殘炭一般用于常壓蒸餾時易分解、相對易揮發的石油產品。
電爐殘炭(SH/T0170)該方法適用于潤滑油、重質燃料油或其他石油產品。
5. 影響測定因素的主要原因
實驗中稱取試樣量、火焰的高度及強度。
6. 康氏殘炭(GB/T268)
1)方法概要
將已稱量的試樣置于坩鍋內進行分解蒸發,經強烈加熱一定時間后殘留物發生裂化和焦化反應,在加熱時間內結束后,將盛有炭質殘余物的坩鍋于干燥內冷卻并稱量,計算殘炭值。
2)儀器及試劑
瓷坩鍋、鎳鉻絲三腳架、圓鐵罩、煤氣噴燈、經煅燒的細沙。
3)精密度
重復性、再現性:見GB/T268。
報告:取重復測定兩個結果的算術平均值,作為試樣的殘炭值。
7. 仲裁
在殘炭的測定中,也可以采用GB/T17114,結果有爭議的時候,以GB/T268為準。
第五節汽、柴油蒸發性能的測定
一、餾程
1. 定義
餾程是指以油品在規定條件下蒸餾所得到,從初餾點到終餾點表示蒸發特征的溫度范圍。
終餾點:油品在規定條件下進行餾程測定時,溫度計水銀柱在繼續加熱的情況下停止升高并開始下降時的最高溫度。
干點:油品基本上全部蒸餾出來時,最后一滴消失時溫度叫干點。
殘留量:指停止蒸餾后,存在于燒瓶內的殘油的體積百分數。在試驗中,當到達干點前瓶內尚有微量液體烴類和膠狀物質,因局部過熱而分解。生成的氣體與烴類蒸汽在瓶內形成白霧,并在瓶底下沉積一些積碳。
損失量:指蒸餾過程中,因漏氣、冷凝不好和結焦等造成試油損失的量,以100ml試油減去液和殘留量即得。
2. 餾程的組成
石油產品蒸餾測定中餾出溫度與餾出體積分數相對應的一組數據,稱為餾分組分。
3. 測定餾程的意義
餾程是石油產品的主要理化指標之一,主要用來判定油品輕、重餾分組成的多少,控制產品質量和使用性能等。在輕質燃料上具有重要意義,它是控制石油產品生產的主要指標,可用沸點范圍來區別不同的燃料,是輕質油品重要的試驗項目之一。在車用汽油的餾程可以看出它在使用時啟動、加速和燃燒的性能;對于柴油,餾程是保證柴油在發動機燃燒室里迅速蒸發氣化和燃燒的重要指標。
4. 影響測定因素的主要原因
試樣及餾出物量取溫度的一致性;冷凝溫度控制;加熱速度及餾出速度控制;蒸發損失量控制;石棉墊選擇;試樣的脫水。
5. 石油產品蒸餾測定法(GB/T6536)
1)方法概要
100ml試樣在適合其性質的規定條件下進行蒸餾,系統的觀察溫度計讀數和冷凝液體積,并根據讀數,在進行計算和報告結果。
2)儀器及試劑
蒸餾燒瓶、溫度計、膠棉液、量筒、膠皮塞子。
3)精密度
重復性:同一操作者,同一試樣重復測定的兩個結果之差不應超初餾點是4℃,干點和中間餾分是2℃和1ml,殘留量是0.2ml。
報告:取重復測定兩個結果的算術平均值,作為試樣的餾出溫度。
二、飽和蒸氣壓
1. 飽和蒸氣壓
在密閉條件中,在一定溫度下,液體處于相平衡的蒸氣所具有的壓力稱為飽和蒸氣壓。
2. 測定飽和蒸氣壓的意義
評定汽油氧化安定性;判斷汽油在使用時有無形成氣阻的傾向;估計汽油存儲和運輸中的蒸發損失。
3. 影響飽和蒸氣壓的因素
溫度;物質的種類和組成。
4. 影響測定因素的主要原因
壓力表的讀數及校正;試樣的空氣飽和;檢查泄露;取樣和試樣的管理;儀器的沖洗;溫度控制。
5. 石油產品蒸氣壓測定(GB/T8017)
1)實驗方法概要
將經冷卻的試樣充人蒸氣壓測定器的汽油室,并將汽油室與37.8℃的空氣室相連接。將該測定器浸人恒溫浴(37.8 ±0.1℃),并定期的振蕩,直至安裝在測定器上的壓力表的壓力恒定,壓力表讀數經修正后即為雷德蒸氣壓。
2)儀器及試劑
蒸餾水、溫度計、冰箱。
3)精密度:
重復性:同一操作者,同一試樣重復測定(0-35kpa)的兩個結果之差不應超過0.7kpa;測定(>35-110kpa),長興島招商18524112128結果之差不應超過1.7kpa。
再現性:不同操作者,在兩個實驗室測定(0-35kpa)的兩個結果之差不應超過2.4kpa測定高于(>35-110kpa),結果之差不應超過3.8kpa
報告:將壓力表讀數加上與水銀壓力差之間的差值,此校正的壓力即為雷德蒸氣壓,報告準確度至0.25kpa或0.5kpa。
第六節油品低溫流動性性能的測定
一、凝點、冷濾點
1. 凝點
油品的凝點是指在油品在實驗規定的條件下,冷卻至液面不移動的最高溫度,以℃表示。
2. 冷濾點
在實驗規定條件下,柴油試樣在60s內開始不能通過過濾器20ml時的最高溫度,稱為冷濾點
3. 影響凝點、冷濾點的主要因素
烴類組成的影響;膠質、瀝青質及表面活性劑的影響;油品含水量的影響。
4. 測定油品凝點及冷濾點的意義
列入油品的規格,作為石油產品生產、存儲和運輸放入質量檢測標準;確定油品使用溫度;估計石蠟含量,指導油品生產。
5. 影響測定凝點、冷濾點因素的主要原因
預熱條件;冷卻速度。
6.石油產品凝點測定法(GB/T510)
1)實驗方法概要
將裝在規定試管中的試樣冷卻到預期溫度時,傾斜試管45°,保持1min,觀察液面是否移動。
2)儀器及試劑
無水乙醇、工業酒精、低溫溫度計、含有套管的圓底玻璃試管。
3)精密度
重復性:同一操作者,同一試樣重復測定的兩個結果之差不應超過2℃。
再現性:不同操作者,在兩個實驗室測定的兩個結果之差不應超過4℃。
取重復測定兩個結果的算術平均值,作為試樣的凝點。
7. 石油產品冷濾點測定法(SH/T0248)
1)實驗方法概要
在規定條件下冷卻試樣到一定溫度時,用1.961kpa的壓力抽吸,讓試樣通過一個363目過濾器,并以1℃間隔降溫,測定出60s內通過過濾器試樣不足20ml時的最高溫度為冷濾點。
2)儀器及試劑
低溫溫度計、橡膠塞、正庚烷、丙酮、無絨濾紙。
3)精密度
重復性:同一操作者,同一試樣重復測定的兩個結果之差不應超過1℃。
再現性:不同操作者,在兩個實驗室測定的兩個結果之差不應超過下面公式:R=0.103*(25-X),其中X指兩個實驗結果的平均值。
取重復測定兩個結果的算術平均值,作為試樣的冷濾點。
二、柴油的抗爆性
1. 評定柴油抗爆性的意義
判斷柴油燃燒性能;了解柴油抗爆性與化學組成的關系,指導油品生產。
2. 柴油抗爆性的評定方法
十六烷值:十六烷值是評定柴油抗爆性能的指標之一。
十六烷值指數:十六烷值指數是表示柴油抗爆性能的一個計數值,它是用來預測餾分燃料的十六烷值的一種輔助手段。
3. 柴油著火性質測定法(十六烷值)(GB/T386)
1)方法概要
柴油的十六烷值是在標準操作條件下,將著火性質與已知十六烷值的標準燃料的著火性質相比較而測定。
2)試劑及材料要求
正十六烷、七甲基壬烷。
3)精密度
重復性和再現性誤差要求見GB/T386。
第八節 油品腐蝕性能的測定
一、水溶性酸、堿的測定
1. 水溶性酸、堿
指石油煉制及油品運輸、存儲過程中,混入其中的可溶于水的酸、堿。
2. 測定水溶性酸、堿的意義
預測油品腐蝕性;為油品質量指標;指導油品生產。
3. 影響測定的因素
取樣的均勻程度;試劑、器皿的清潔性;試樣黏度。
4. 石油產品水溶性酸、堿的測定(GB/T259)
1)方法概要
用蒸餾水或乙醇溶液抽提試樣中的水溶性酸、堿,然后分別用甲基橙或酚酞指示劑檢查抽出溶液顏色的變化情況,或用酸度計測定抽提物的PH,以判斷油品中有無水溶性酸、堿的存在。
2)試劑及材料
分液漏斗、試管、漏斗、量筒(25ml、50ml、100ml)錐形瓶(100ml、250ml)酸度計、瓷蒸發皿、甲基橙、酚酞、95%乙醇溶液、濾紙。
兩種實驗方法:指示劑法,PH計法,當兩種方法發生爭議時,以PH計法為準。
3)精密度
同一操作者所做的兩個結果之間PH之差不能超過0.05。
二、酸度
1.測定酸度的意義
判斷油品中所含酸性物質的數量;判斷油品對金屬材料的腐蝕性;判斷石油產品變質情況。
2. 汽油、煤油、柴油酸度測定法(GB/T258)
1)方法概要
本方法系用沸騰的乙醇抽出試樣中的有機酸,然后用氫氧化鉀乙醇溶液進行滴定中和100毫升石油產品所需氫氧化鉀的毫克數稱為酸度。
2)試劑及材料
錐形燒瓶(250ml)、球形回流冷凝管(300mm)、量筒(25ml、50ml、100ml)、微量滴定管(2ml,刻度0.02ml)、電熱板。
3)精密度
重復測定兩個結果之間的差數柴油不應超過0.3KOH/100ml。
取重復測定兩個結果的算術平均值,作為試樣的酸度。
3. 影響測定的主要因素:指示劑用量
煮沸條件的控制;滴定重點的確定;抽出溶液顏色的變化。
三、硫含量
1. 硫含量危害:腐蝕石油煉制裝置
污染催化劑;影響油品質量;嚴重污染環境。
2. 測定意義
用于指導生產;油品質量控制指標。
3. 硫含量的測定(SH/T0689)
具體內容見標準。
4. 仲裁
硫含量允許用GB/T11140、SH/T0253、ASTM D7039方法測定,在有異議時,以SH/T 0689方法測定結果為準。
四、硫醇
1. 硫醇硫含量方式
博士試驗法(SH/T0174)、餾分燃料中硫醇硫測定法(電位滴定法)(GB/T1792)。
2. 博士實驗(SH/T0174)
1)方法概要
搖動加有亞鉛酸鈉溶液的試樣,觀察混合溶液外觀的變化,判斷混合溶液中是否存在硫醇、硫化氫、過氧化物或元素硫。再通過添加硫磺粉,搖動并觀察溶液的最后外觀變化,進一步確認硫醇的存在。
2)試劑及材料
50ml帶塞量筒、硫磺粉、乙酸鉛、氫氧化鈉、氯化鎘、鹽酸、碘化鉀、乙酸、淀粉、蒸餾水或去離子水。
3)實驗現象及結果
見標準SH/T0174。
3.餾分燃料中硫醇硫測定法(電位滴定法)(GB/T1792)
1)方法概要
本方法將無硫化氫試樣溶解在乙酸鈉的異丙醇溶劑中,用硝酸銀醇標準溶液進行電位滴定,用玻璃參比電極和銀-硫化銀指示電極之間的電位突躍指示滴定終點。
2)試劑及材料
100ml量筒、硝酸銀、異丙酮、無水乙酸鈉、碘化鉀。
3)精密度
見標準GB/T1792。
五、銅片腐蝕的測定(GB/T5096)
1)方法概要
把一塊已磨光好的銅片浸沒在一定量的試樣中,并按產品標準要求加熱到指定的溫度,保持一定的時間。待試驗周期結束時,取出銅片,經洗滌后與腐蝕標準色板進行比較,確定腐蝕級別。
2)試劑及材料
試管,銅片,石油醚,塞子。
3)實驗步驟
見標準GB/T5096。
2. 影響測試的主要因素
實驗條件的控制;試片潔凈程度;試劑與環境;取樣;腐蝕級別的確定方法。
第九節 油品安定性的測定
一、汽油的氧化安定性
1. 評定汽油安定性的意義
安定性好的汽油,在存儲和使用過程中不會發生明顯的質量變化;安定性差的汽油,在運輸、存儲及使用過程中會發生氧化反應,易于生成酸性物質、粘稠的膠狀物質及不溶沉渣,使油品顏色變深,導致辛烷值下降且腐蝕金屬設備。
2. 評定汽油安定性的方法
實際膠質;誘導期。
3.車用汽油實際膠質測定法(噴射蒸發法)(GB/T8019)
1)方法概要
已知量的燃料在控制溫度和控制空氣或蒸汽流的條件下蒸發;車用汽油用正庚烷抽提前和抽提后放入殘渣分別稱重,所得結果以mg/100ml。
2)試劑及材料
分析天平、燒杯、50ml量筒、鑷子、溫度計、燒結玻璃過濾漏斗、甲苯、丙酮、正庚烷。
3)實驗步驟
見標準GB/T8019。
4. 影響測定實際膠質的主要因素
加熱溫度對測定結果的影響;空氣流速的控制;盛裝試樣的容器要采用玻璃質儀器;空氣流放入凈化程度。
5. 誘導期(GB/T8019)
1)實驗方法概要
試樣在氧彈中氧化,此氧彈先在15~25℃下充氧至689千帕,然后加熱至98~102℃之間。按規定的時間間隔讀取壓力,直至到達轉折點。試樣到達轉折點所需要的時間即為實驗溫度下的實測誘導期。
2)試劑及材料要求
丙酮、甲苯、50ml量筒、溫度計。
3)精密度
該實驗重復性誤差不大于其算術平均值的5%,再現性誤差不大于其算術平均值的10%。
如果該實驗需要仲裁實驗,請執行GB/T8018。
6. 影響測定誘導性的主要因素
氧氣壓力;測定器安裝情況;水浴溫度。
二、柴油氧化安定性
餾分燃料油氧化安定性測定法(加速法) SH/T0175。
1. 術語和定義
粘附性不溶物:在本標準試驗條件下,試樣在氧化過程中產生并在試樣從氧化管中放出后粘附在管壁上的不溶于異辛烷的物質。
可濾出不溶物:在本標準試驗條件下,試樣在氧化過程中產生并通過過濾從試樣中能分離出去的物質,它包括兩個部分,一部分是氧化后在試樣中懸浮的物質,另一部分是在管壁上易于用異辛烷沖洗下來的物質。
固有定性:在不存在水或者活性金屬表面以及污物等環境因素條件下,試樣暴露于大氣中抗氧化的能力。
總不溶物:粘附性不溶物和可濾出不溶物之和。
零時間:一組氧化管中第一個放人加熱浴中的時間。注: 零時間可作為氧化管放人加熱浴中氧化16h開始的時間。
1)方法概要
將已過濾的350mL試樣裝人氧化管中,通人氧氣,速率為50mL/min,在95℃下氧16h。然后將氧化后的試樣冷卻至室溫,過濾,得到可濾出不溶物。用三合劑把粘附性不溶物從氧化管壁和通氧管壁上洗下來,把三合劑蒸發除去,得到粘附性不溶物。可濾出不溶物的量和粘附性不溶物的量之和為總不溶物的量,以mg/ l00ML表示
2)試劑及材料
過濾儀器,異辛烷、甲醇、丙酮、甲苯等。
3)實驗步驟及精密度
見SH/T 0175。
第十節 油品中雜質的測定
一、水分
1. 石油中水分的來源
在儲運及使用中混入的水分;溶解空氣中的水分。
2. 水在油品中的存在形式
懸浮水;溶解水;游離水。
3. 石油產品含水的危害
破壞油品的低溫流動性;降低油品抗氧化性;溶劑油中若有水,會降低油的溶解能力和使用效率;降低油品的介電性能。
4.石油產品水分測定法(GB/T260)
1)方法概要
一定量的試樣與無水溶劑混合,進行蒸餾測定其水分含量并以%表示。
2)實驗步驟
見標準GB/T260。
在仲裁實驗中以GB/T260標準為準。
5. 影響水分測定的因素
所用溶劑必須嚴格脫水;測定時,蒸餾瓶中應該放沸石;嚴格按標準控制蒸餾速度。
二、灰分
1. 測定灰分意義
灰分可作為油品洗滌與精制是否正常的指標;評定重質燃料油使用性能的重要指標;評定柴油使用性能的重要指標;評定潤滑油使用性能的重要指標。
2. 石油產品灰分測定法(GB/T508)
1)方法概要
用無灰濾紙做引火心,點燃放在一個適當容器中的試樣,使其燃燒到只剩下灰分和殘留的碳;碳質殘留物再在775℃高爐中加熱轉化成灰分,然后冷卻并稱重。
2)儀器與材料
電爐、坩鍋、定量濾紙、打火機。
3)實驗步驟
見標準GB/T508。
3. 影響測定的因素
含有添加劑的油品在分析前應將樣品充分搖勻;坩鍋放入高溫爐之前應觀察揮發成分是否全部揮發完,不能認為熄火就放到高溫爐中;用燃燒法測含有添加劑的石油產品,必須嚴格掌握燃燒速度,維持火焰高度至250px左右,以免火焰高旺而將一些金屬鹽類的灰分微粒攜帶出去;從高溫爐取出的坩鍋,在外面放置的時候注意防止空氣的流動及風吹,若放入干燥器最好是真空干燥器,平衡氣壓時開旋塞時應輕開,以免外部空氣急驟進入而充飛坩鍋內的灰分;濾紙的折法和擺放問題;煅燒時必須燃燒完全,否則測量結果偏高;煅燒及恒重的操作嚴格按照標準操作。
三、機械雜質
1. 石油產品和添加劑機械雜質測定法(重量法)GB/T511
1)方法概要
稱取一定量的試樣,溶于所有的溶劑中,用已恒重的濾器過濾,被留在濾器上的雜質為機械雜質。
2)實驗步驟
見標準GB/T511。
2. 影響測定的因素
稱取試樣前必須將試樣混合均勻;溶劑在使用前要過濾,空濾紙不要和帶沉淀的濾紙共同放到一個烘干箱;到規定時間,一定立即稱量。
第十三節 建立實驗室設計要求
一、房間布局及人員配備
化驗室按功能大致分為如下部門:①樣品制備室:樣品的采集準備、預處理、轉移和留樣儲備;②物品儲藏室:化學試劑和玻璃器皿的貯藏和保管,有毒和危險試劑的安置(配備安全柜);③綜合理化室:基本的化驗操作、普通的理化分析;
④精密儀器室:放置精密儀器,這類儀器存放需要防電磁干擾、防震動、防噪音、防腐蝕、防塵和恒定的溫濕度等,此外需要穩定的電力條件;⑤天平室:專業的稱量工作間;⑥辦公室(輔助室):數據處理、檔案存放及日常事務管理及組織后勤補給等工作。人員培訓上崗。具有專業技能和理論基礎。
二、建筑要求
房間結構防震、防火、防塵防中毒,采光充足,建筑結構以鋼筋水泥結構為主,隔斷和頂棚裝飾材料考慮防火性能,地面用地板磚或水磨石地面,窗戶要嚴密、防塵,安裝避光窗簾。實驗臺選用耐腐、耐熱材料制成。要求牢固,臺面平整。
三、給排水
從室外的供水網引水,直接供水。室內安裝一個總閥門,要求易操作,安裝地漏。上水管、上水閥門及連接件材質需要耐酸堿腐蝕,一般選用聚乙烯材質;化驗水槽建議PP材料模具制作,較強的耐腐蝕性能,排水管、連接件,三通,彎頭直管等采用PVC材質。排水管預留高度標準:80~100mm。
四、通風設計
化驗室工作可能產生有害氣體,提供安全、舒適的工作環境必須做好通風設施。機械通風是某些需要較為潔凈的實驗環境的必須方式,這些化驗室需要安裝抽風機或排氣扇強制換氣(局部或全室),在房間的進風口安裝適當的過濾器阻隔帶入的室外灰塵和其他干擾物;
對于產生危害氣體的實驗需在通風柜內進行,它具備氣體不倒流、隔離功能,是實驗室建設的重要問題:在寒冷地區,冬季氣溫較低,化驗室必須加裝暖氣系統以維持適當的室溫;此外對溫濕度有較高要求的,還需要考慮安裝空調,進行空氣調節。
五、用電設計
預算實驗室供電總容量,室內有三相交流電源和單項交流電源,設置總電源控制開關,若實驗停止后仍需運轉的,應有專用供電電源,不至于因切斷總電源而影響其工作,對精密儀器的供電采用專用供電,必要時保證電壓穩定,安裝UPS穩壓電源。安裝三相插座和單項插座,大功率的插座應有開關控制和保險設備(如20安電流以上的插座),以防短路,不影響整個室內的正常供電。此外照明用電和設備用電分開,常規的實驗室的照明在75~150LZ。
六、安全設計
化驗室要配備適宜的消防器材,配備有害廢液廢物的收集裝置,以便進行無害化處理。
所有的標準、使用儀器、儀器廠家信息見下表:
項目 |
試驗方法 |
使用測試儀器 |
廠家信息 |
餾程 |
GB/T6536 |
餾程測定儀 |
|
飽和蒸氣壓 |
GB/T8017 |
飽和蒸氣壓測定儀 |
|
實際膠質 |
GB/T8019 |
實際膠質(噴射蒸發法) |
|
誘導期 |
GB/T8018 |
自動誘導期測定儀 |
|
銅片腐蝕 |
GB/T5096 |
石油產品銅片腐蝕測定儀 |
大連智能儀器儀表有限公司,電話:13664292035;大連北方分析儀器有限公司,0411-84754333。 |
辛烷值 |
GB/T5487 |
辛烷值測定 |
上海神開石油化工裝備股份有限公司;021-62505592上海陽德石油儀器制造有限公司,電話021-56680600,021-62506100. |
硫含量 |
GB/T0689 |
紫外熒光法 |
|
苯含量 |
SH/T0713 |
氣相色譜法 |
南京科捷分析儀器有限公司:電話13951691728。 |
烯烴含量 |
GB/T11132 |
液體石油產品烴類測定器 |
上海昌吉地址儀器有限公司:電話:021-59501303。 |
烯烴+芳烴含量 |
|||
氧含量 |
SH/T0663 |
氣相色譜法 |
南京科捷分析儀器有限公司:電話13951691728。 |
甲醇含量 |
|||
錳含量 |
SH/T0711 |
原子吸收光譜法 |
北京科創海光儀器有限公司:010-64357677 |
鐵含量 |
SH/T0712 |
原子吸收光譜法 |
|
鉛含量 |
GB/T8020 |
原子吸收光譜法 |
|
色度 |
GB/T6540 |
石油產品色度測定儀 |
|
殘炭 |
GB/T268 |
康氏殘炭 |
|
灰分 |
GB/T508 |
石油產品灰分測定儀 |
|
柴油氧化安定性 |
SH/T0175 |
餾分燃料油氧化安定性測定儀 |
|
凝點 |
GB/T510 |
凝點、冷濾點測定儀 |
|
冷濾點 |
SH/T0248 |
||
閃點 |
GB/T261 |
閉口閃點儀 |
|
來源:未知