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嘉峪檢測網 2020-11-27 09:06
一、儀器設備校驗整機性能要求（進樣精度）：
JJG705-2014中華人民共和國國家計量檢定規程
將儀器各部分連接好，選用C18色譜柱，用100%甲醇為流動相，流量為1.0ml/min,根據儀器配置的檢測器，選擇測量參數：紫外—可見光檢測器和二極管陣列檢測器波長設定為254nm，靈敏度選擇適中，基線穩定后由進樣系統注入一定體積的1.0*10-4g/ml萘-甲醇溶液標準物質；熒光檢測器激發波長和發射波長分別設定為290nm和330nm，靈敏度選在中間檔，基線穩定后注入一定體積的1.0*10-5g/ml萘-甲醇標準溶液；示差折光率檢測器和蒸發光散射檢測器靈敏度選在中間檔，注入一定體積200μg/ml(2.0*10-4g/ml)的甲醇中膽固醇溶液標準物質。連續測定6次，記錄色譜峰的保留時間和峰面積，計算RSD6，參照JJG705相關要求，可接受標準如下表所示：
JJG700-2016中華人民共和國國家計量檢定規程
參照JJG700，儀器的定性和定量重復性以連續測量7次溶質的保留時間和峰面積測量的相對標準偏差RSD表示，可接受標準如下表所示：
二、各國藥典系統適用性（進樣精度）的相關要求
USP621中關于系統適用性精度的要求，RSD%=KB√n/t90%，n-1，RSD為相對標準偏差，K為常數0.349，B為各論中給出的上限減去100%（引申為含量的范圍要求），n為參考溶液重復進樣的次數（3 ≤n ≤6），t90%是在n-1自由度90%的概率下的一組t值（雙側）相對標準偏差要求
2020版《中國藥典》0512高效液相色譜法，用于評價色譜系統連續進樣時響應值的重復性能時，采用外標法時，通常取各品種項下的對照品溶液，連續進樣5次，除另有規定外，其峰面積測量值的RSD不大于2.0%。測定雜質含量時，按各品種項下規定的雜質限度，將供試品溶液稀釋成與雜質限度相當的溶液；進樣，記錄色譜圖，必要時調整縱坐標范圍（以噪聲水平可接受為限）使對照溶液的主成分色譜峰的峰高約達滿量程的10%～25%。通常含量低于0.5%的雜質，峰面積的相對標準偏差（RSD）應小于10%；含量在0.5%～2%的雜質，峰面積的RSD應小于5%；含量大于2%的雜質，峰面積的RSD應小于2%。
2020版《中國藥典》0861殘留溶劑測定法，以內標法測定時，對照品溶液連續進樣5次，所得待測物與內標物峰面積之比的相對標準偏差（RSD）應不大于5%；若以外標法測定，所得待測物峰面積的RSD應不大于10%。
ChP<9101>分析方法驗證對精密度的要求
精密度系指在規定的條件下，同一份均勻供試品，經多次取樣測定所得結果之間的接近程度。精密度一般用偏差、標準偏差或相對標準偏差表示，重復性和重現性可接受標準如下表所示，含量低于0.01%及多組分等分析中，精密度接受范圍可適當放寬。
四、結論
儀器設備校驗參照JJG，系統適用性要求參照2020版《中國藥典》0512高效液相色譜法和2020版《中國藥典》0861殘留溶劑測定法，分析方法驗證參照2020版《中國藥典》9101分析方法驗證指導原則，將這些指導文件放到一起研究，總感覺怪怪的，儀器設備整機性能要求及系統適用性要求過于寬松，方法驗證精密度要求過于嚴苛，作為藥品研發工作者，有時候真心無所適從。呼吁國家質檢總局、藥典委和藥品審評中心在制定相關文件時全方位考慮，制定即符合我國實際情況又科學合理的指導文件，提高我國醫藥行業研發的整體水平。
五、參考文獻
[1] JJG705-2014中華人民共和國國家計量檢定規程
[2] JJG700-2016中華人民共和國國家計量檢定規程
[3] USP<621>
[4] 2020版《中國藥典》
來源：Internet
