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嘉峪檢測網 2021-08-27 16:20
全硫含量是橡膠檢測的關鍵指標之一，幾乎絕大部分橡膠制品都會將該指標收錄到自家產品檢測標準當中。
全硫含量之所以重要的原因就是：橡膠屬于高分子材料，它最常見的的制造工藝之一就是將原料在加熱下與交聯劑硫磺發生化學反應，交聯成為立體網狀結構，然后得到定型的具有實用價值的橡膠制品。
所以橡膠的硫化工藝決定了橡膠最終成品的物理性能、力學性能表現，比如強度、彈性、塑性、拉伸模量等都是由橡膠的硫化程度來決定的。
因此，測定生膠或硫化膠中硫磺含量對于穩定橡膠品質，指導生產控制工藝、評價橡膠性能具有十分重要的意義。
我國目前在行的全硫含量檢測方法標準為GB/T 4497.1-2010《橡膠 全硫含量的測定 氧瓶燃燒法》、GB/T 4497.2-2013 《橡膠 全硫含量的測定 第 2 部分：過氧化鈉熔融法》共兩項。
這兩項標準給出的試驗方法都屬于化學方法，試驗過程中存在較多干擾因素，而且結果準確性也有待提高。
比如氧瓶燃燒法不能夠測定含有硫酸鋇的橡膠或橡膠產品，并且對存在鉛、銻、鋅、鋇和鈣化合物的橡膠樣品，其測試結果通常偏低，而且鈣如果以碳酸鈣形式存在，還需要通過改變吸收液才能得到可靠的試驗結果。
本文要講的離子色譜測試方法是一種能夠精確檢測包括乳膠在內的橡膠原料和硫化樣品中微量金屬元素的先進儀器。
有關橡膠全硫含量檢測的方法，國際標準組織早在15年的時候，就發布實施了 ISO19242：2015《橡膠 全硫含量的測定 離子色譜法》。
ISO19242：2015給出的離子色譜法檢測全硫含量，是根據橡膠燃燒后被過氧化氫吸收液進行定量測試。這種檢測方法具有干擾因素少，回收率理想、精密度、數據準確率高等特點，并且混煉膠也可以使用該方法檢測硫含量。
離子色譜法采用的原理就是將試樣放入帶有電加熱的管式爐中或氧瓶中，在氧氣中燃燒。試樣中的硫氧化為二氧化硫，被過氧化氫吸收后轉化為硫酸根。將吸收后的硫酸根進行定容，然后用離子色譜法定量測試硫酸根含量，測試結果可轉化為原始橡膠樣品的總硫含量。
離子色譜測試方法的兩個重點就是樣品制備和離子色譜儀。根據ISO19242：2015中的規定，其樣品溶液制備方法有兩種，分別為管式爐燃燒法或氧瓶燃燒法制備。總硫含量低于 0.1%時，管式爐燃燒法適用，但用氧瓶燃燒法測定結果可能不夠準確。還有就是氧瓶燃燒法不適用于含有金屬鹽并形成不溶金屬硫酸鹽（例如硫酸鋇）的橡膠。管式爐燃燒法可參考美標ASTM D4239-2011。
離子色譜儀應該由提供洗脫液的泵、噴射閥、色譜柱、抑制器和定量檢測器組成，泵需要有傳送恒定的流量，0.1～2.0ml/min；噴射閥可注入恒定流量的液體；色譜柱可填入陰離子交換樹脂，適用于從其他無機陰離子中分離出硫酸根。抑制器主要用于消減離子洗脫劑的高導電性；檢測器是用來檢測導電性。
這里我們要知道的是裝有抑制器的離子色譜主要適用于高靈敏硫含量的檢測。抑制器安置于色譜柱和檢測器之間。樣品制備完成后參照操作說明設置離子色譜相關參數，開機檢測即可。值得一提的是，由于使用該方法，無機填料對硫含量測試有影響，所以還是推薦參考GB/T 4497.2-2013 中的過氧化鈉熔融法檢測無機填料中硫含量。
離子色譜測定方法為橡膠全硫含量的測定、質檢、研究等單位提供一個與國際接軌的新途徑，有助硫化工藝技術研究、新產品開發和產品質量控制等工作，對提升我國硫化橡膠產品質量具有重要意義。
ISO19242：2015、ASTM D4239-2011這些國外標準，也為離子色譜法測定全硫含量的普及提供了無限可能。同時，我們的標準制定機構也應該及時掌握國際先進檢測技術，指導制定符合我國國情的試驗方法標準。
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