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嘉峪檢測網(wǎng) 2024-12-25 08:36
GC重現(xiàn)性不好，可能原因是？
如果你用的是面積歸一法的話，進(jìn)樣量太大主峰截頂，基線不好，分離不徹底都會導(dǎo)致重現(xiàn)性不好。
如果采用內(nèi)標(biāo)法、外標(biāo)法、校正歸一法等，除上述原因外，每次的進(jìn)樣量控制不好也會導(dǎo)致重現(xiàn)性不好。
最好是樣品的峰面積和標(biāo)樣的峰面積接近，這樣誤差較小；載氣對氣相色譜重現(xiàn)性也有一些影響，氣相色譜最好采用內(nèi)標(biāo)法操作，可以減少一些重現(xiàn)性帶來的影響。
儀器重現(xiàn)性不好
進(jìn)樣技術(shù)不佳
檢測器處漏氣
載氣（氫氣、分流）閥不穩(wěn)定
在進(jìn)樣的線性范圍外進(jìn)樣
氣化墊漏氣
進(jìn)樣器壞
色譜柱嚴(yán)重流失或污染
GC定量不重復(fù)原因
一類是單純性的靈敏度變化型，即除了定量重復(fù)性不合格外，其它指標(biāo)未發(fā)現(xiàn)異常；
另一類為伴隨性靈敏度變化型，即除靈敏度變化之外還伴隨著其它異常現(xiàn)象出現(xiàn)，包括基線不穩(wěn)定性、峰保留時間變化及產(chǎn)生峰形畸變等異常現(xiàn)象。
屬于第一類型故障的原因主要是：進(jìn)樣技術(shù)不佳、注射器有堵漏，樣品制備不均勻、進(jìn)樣口污染物堆積以及氣路存在漏氣現(xiàn)象等；
屬于第二類型故障的原因主要是：載氣流量變化，檢測器玷污、過載，柱溫變化以及檢測器操作條件（如氫氣、極化電壓、脈沖電壓等）發(fā)生變化。
GC定量不重復(fù)檢查方案
1 進(jìn)樣技術(shù)檢查：
進(jìn)樣技術(shù)不佳是造成色譜峰不重復(fù)的最可能原因。它通常表現(xiàn)為峰高、峰面積忽大忽小，峰高、峰面積大小變化無規(guī)則。提高進(jìn)樣重復(fù)性的關(guān)鍵，在于始終保持進(jìn)樣操作個大步驟的重復(fù)性，這包括取樣操作，取樣到進(jìn)樣期間的空閑時間，進(jìn)針快慢及拔出注射器的早晚，通常操作人員在經(jīng)過較多地進(jìn)樣重復(fù)性訓(xùn)練之后，可以達(dá)到所需的要求。
2 注射器的檢查：
操作人員進(jìn)樣技術(shù)提高后，色譜峰靈敏度仍然無顯著改觀，需認(rèn)真檢查注射器本身是否有堵塞或泄露現(xiàn)象，必要時更換一個好的注射器重新進(jìn)樣實(shí)驗(yàn)。
3 樣品均勻性檢查：
制備的樣品在樣品瓶中混合不均勻或每次取樣時注射器對樣品產(chǎn)生玷污以及樣品揮發(fā)等都會影響出峰靈敏度的重復(fù)性（不能漏過此項檢查）。定量不重復(fù)由上述三種原因引起的可能性很大，而且都和進(jìn)樣操作密切相關(guān)，因此可一起進(jìn)行檢查。只有在上述檢查后無異常發(fā)現(xiàn)時才轉(zhuǎn)入接下的檢查步驟。
4 伴隨現(xiàn)象觀察：
在檢查靈敏度情況的同時注意是否有下述異常現(xiàn)象發(fā)生，包括基線是否穩(wěn)定，出峰保留時間是否重復(fù)，峰形是否有畸變?nèi)N情況，如果出現(xiàn)其中一種，應(yīng)先按所出現(xiàn)的故障進(jìn)行排除，再重新進(jìn)行定量重復(fù)性測試。沒發(fā)現(xiàn)伴隨異常現(xiàn)象時，應(yīng)轉(zhuǎn)入下面的檢查步驟。
5 進(jìn)樣口污染及系統(tǒng)漏氣檢查：
關(guān)斷橋電流（對TCD而言）后，取下進(jìn)樣口隔墊，觀察進(jìn)樣口內(nèi)是否有污染或堆積物，如果有，需進(jìn)行清除和清洗。清洗完畢裝上隔墊后需對氣路系統(tǒng)進(jìn)行試漏：堵住檢測器出口，觀察轉(zhuǎn)子流量計中的轉(zhuǎn)子應(yīng)能下降為零，否則說明氣路有泄漏。在確信進(jìn)樣口無嚴(yán)重污染及氣路無漏氣的情況下進(jìn)行（6）的檢查。
6 特種原因檢查：
對有些檢測器而言，某些原因所伴隨的故障異常不太明顯，易被忽略掉，因此應(yīng)按照此項進(jìn)行檢查，以便不漏過可能發(fā)生故障的因素。
對FID來說，極化電壓較低及氫氣流量不穩(wěn)，有可能導(dǎo)致靈敏度變化而無其它明顯異常。對此可首先測試極化電壓大小以確定極化電壓是否太低，過低的極化電壓以及無極化電壓都屬于故障。正常時極化電壓為150~300V。如極化電壓正常，則應(yīng)轉(zhuǎn)入放大器的靈敏檔觀察氫焰基始電流的變動情況，在氫氣流不穩(wěn)定時基流應(yīng)能呈現(xiàn)出擺動和漂移現(xiàn)象。
對于任何檢測器，樣品中的某些組分在檢測器中逐漸冷凝并累積，將會影響下一次進(jìn)樣后的靈敏度，情況嚴(yán)重時還會造成氣路堵塞。通常的解決方法也是適當(dāng)提高檢測器的溫度，以減少或消除樣品室的冷凝現(xiàn)象。
出現(xiàn)樣品峰面積重現(xiàn)性不好怎么辦？
我們首先應(yīng)該從簡單的基本的入手，先不要去輕易的懷疑儀器有故障，排除一些由于自身的低級錯誤而造成該問題的可能性（譬如樣品自身的問題，標(biāo)樣的濃度是否因配置不準(zhǔn)確或者揮發(fā)等原因造成改變，或者因?yàn)樯V條件的改變而造成的，如分流比前后不一致等）。
然后下一步要做的就是檢查儀器的一些情況了，具體的包括：
1 進(jìn)樣口部分：
進(jìn)樣技術(shù)不佳是造成色譜峰不重復(fù)的最可能原因。它通常表現(xiàn)為峰高、峰面積忽大忽小，峰高、峰面積大小變化無規(guī)則。提高進(jìn)樣重復(fù)性的關(guān)鍵，在于始終保持進(jìn)樣操作個大步驟的重復(fù)性，這包括取樣操作，取樣到進(jìn)樣期間的空閑時間，進(jìn)針快慢及拔出注射器的早晚，通常操作人員在經(jīng)過較多地進(jìn)樣重復(fù)性訓(xùn)練之后，可以達(dá)到所需的要求。
2 色譜柱部分：
首先應(yīng)確認(rèn)色譜柱處于良好的工作狀態(tài)，譬如老化是否充分，檢查柱與進(jìn)樣口及檢測器兩端的插入長度是否符合要求，柱頭處端面是否整齊，必要時切掉幾公分。檢查柱兩端的石墨墊密封情況是否良好，必要時更換之。
3 檢測器部分：
取下收集極，拆下噴嘴檢查是否有堵塞情況，必要時進(jìn)行疏通。檢查氫氣和空氣的管路是否通暢。觀察收集極表面是否有生銹或者積炭的情況，進(jìn)行清潔處理。
進(jìn)行完上述簡單處理后開機(jī)用標(biāo)樣進(jìn)行試驗(yàn)，不進(jìn)樣品，空走一遍做一針空白，保留譜圖。單進(jìn)一針用于溶解樣品的溶劑，保留譜圖。
來源：Internet
