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     硒是人體必要的微量元素，不能合成，只能從外界攝取，但是攝取過多會(huì)引起中毒。碲是人體非必需的有隱毒性的微量元素，碲的化合物幾乎都有毒。目前硒和碲的檢測方法主要有原子熒光光譜法、電感耦合等離子體質(zhì)譜法（ICP-MS）、電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法、極譜法、原子吸收光譜法等，而關(guān)于水質(zhì)中硒、碲元素的同時(shí)測定還沒報(bào)道過。雖然，環(huán)保標(biāo)準(zhǔn) HJ 700— 2014《水質(zhì)65種元素的測定 電感耦合等離子體質(zhì)譜法》中的ICP-MS可以測定硒和碲，但是測定時(shí)兩個(gè)元素的內(nèi)標(biāo)不同，需要單獨(dú)測定。鑒于此，研究人員采用鹽酸和硝酸水浴消解，硼氫化鉀作為還原劑與正四價(jià)的硒和碲生成氫化物，以雙道原子熒光光譜法同時(shí)測定硒和碲的含量。

1.試驗(yàn)方法

      取適量水樣置于比色管中，加入硝酸和鹽酸，于99℃水浴消解2h（可根據(jù)樣品體積和定容體積延長水浴時(shí)間），取出冷卻，用水定容。取樣品置于容量瓶中，加入鹽酸，用水定容，使得鹽酸的濃度為2.0mol·L−1，搖勻。

2.結(jié)果與討論

     原子熒光光譜法是利用硼氫化鉀或硼氫化鈉作為還原劑，將樣品溶液中的目標(biāo)元素還原為揮發(fā)性共價(jià)氣態(tài)氫化物，然后借助載氣流將其導(dǎo)入原子化器，進(jìn)行定量光譜測量。氫化物產(chǎn)生過程中的干擾主要是液相干擾，硼氫化鉀還原反應(yīng)的電位依賴于溶液酸度，不同酸度導(dǎo)致被還原元素的含量水平不同，引起的液相干擾程度不一。干擾元素可能消耗一部分還原劑，硼氫化鉀的質(zhì)量濃度較低時(shí)，會(huì)造成目標(biāo)元素還原不充分；而硼氫化鉀的質(zhì)量濃度較高時(shí)，反應(yīng)劇烈，噪聲大，會(huì)影響信號的穩(wěn)定性。因此，硼氫化鉀質(zhì)量濃度、載流酸度、溶液酸度直接影響測定結(jié)果，試驗(yàn)采用控制變量法優(yōu)化上述參數(shù)的最佳條件。

2.1 硼氫化鉀質(zhì)量濃度的選擇

     試驗(yàn)以5.0μg·L−1混合標(biāo)準(zhǔn)溶液為研究對象，當(dāng)載流分別為2.5%鹽酸溶液、5.0%鹽酸溶液、7.5%鹽酸溶液、10%鹽酸溶液時(shí)，考察了硼氫化鉀不同質(zhì)量濃度對測定結(jié)果的影響，結(jié)果見圖1。

    由圖1可知：當(dāng)硼氫化鉀質(zhì)量濃度不變時(shí)，載流鹽酸的體積分?jǐn)?shù)對熒光強(qiáng)度的影響不大；當(dāng)載流鹽酸的體積分?jǐn)?shù)保持不變時(shí)，隨著硼氫化鉀質(zhì)量濃度不斷增大，硒、碲元素的熒光強(qiáng)度不斷增大，當(dāng)硼氫化鉀質(zhì)量濃度大于15g·L−1 時(shí)，熒光強(qiáng)度整體呈現(xiàn)下降趨勢。由于硼氫化鉀質(zhì)量濃度越大，瞬間反應(yīng)產(chǎn)生的氣體越多，峰會(huì)前伸，而硼氫化鉀質(zhì)量濃度越小，反應(yīng)越慢，峰會(huì)拖尾，為了避免前伸峰和拖尾峰的出現(xiàn)，試驗(yàn)選擇的硼氫化鉀質(zhì)量濃度為10g·L−1。

2.2 載流鹽酸體積分?jǐn)?shù)和溶液中鹽酸濃度的選擇

     硒和碲元素的常見價(jià)態(tài)為正四價(jià)和正六價(jià)，在水質(zhì)樣品中，硒和碲元素主要以硒（碲）酸鹽或者亞硒（碲）酸鹽的形式存在。正六價(jià)的硒和碲不能直接被硼氫化鉀還原成硒和碲的氫化物，要先還原成正四價(jià)再生成氫化物，最有采用原子熒光光譜法測定。在鹽酸介質(zhì)中，正六價(jià)的硒和碲可以還原成正四價(jià)的，因此樣品消解后溶液中鹽酸濃度至關(guān)重要。試驗(yàn)以加標(biāo)樣品為研究對象，考察了載流鹽酸不同體積分?jǐn)?shù)以及溶液中不同鹽酸濃度對測定結(jié)果的影響，結(jié)果見圖2。

    由圖2可知：當(dāng)載流鹽酸體積分?jǐn)?shù)和硼氫化鉀質(zhì)量濃度保持不變時(shí)，對于硒元素，隨著溶液中鹽酸濃度的增大，熒光強(qiáng)度整體不斷上升，當(dāng)溶液中鹽酸濃度為5.0mol·L−1時(shí)，熒光強(qiáng)度達(dá)到最大，后整體呈現(xiàn)下降趨勢；對于碲元素，隨著溶液中鹽酸濃度增大，熒光強(qiáng)度整體不斷上升，當(dāng)溶液中鹽酸濃度大于5.0mol·L−1時(shí)，熒光強(qiáng)度有升有降；當(dāng)載流鹽酸體積分?jǐn)?shù)為5.0%~10%，溶液中鹽酸濃度為2.0~5.0mol·L−1時(shí)，熒光強(qiáng)度差距不大。基于對儀器和環(huán)境的保護(hù)，試驗(yàn)選擇的載流為5.0%鹽酸溶液，溶液為2.0mol·L−1鹽酸溶液。

2.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線和檢出限

    按照儀器工作條件測定混合標(biāo)準(zhǔn)溶液系列，以各元素的質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)，對應(yīng)的熒光強(qiáng)度為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。結(jié)果表明，硒、碲元素標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性范圍均為0.5~10μg·L−1，硒元素的線性回歸方程為 y=143.5x+6.331，相關(guān)系數(shù)為0.9999，碲元素的線性回歸方程為 y=199.6x−2.277，相關(guān)系數(shù)為 0.9999。

     按照試驗(yàn)方法測定7次空白溶液，依 據(jù)HJ 168— 2020《環(huán)境監(jiān)測分析方法標(biāo)準(zhǔn)制訂技術(shù)導(dǎo)則》計(jì)算檢出限。結(jié)果表明，硒、碲元素的檢出限分別為0.050，0.040μg·L−1。

2.4 精密度和回收試驗(yàn)

     由于水質(zhì)碲標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)BWB2164-2016[ 認(rèn)定值（2±0.15）mg·L-1] 中碲的質(zhì)量濃度較高，因此直接稀釋200倍和100倍分別與水質(zhì)硒標(biāo)準(zhǔn)樣品 203723、203726混合，得到混合標(biāo)準(zhǔn)溶液 1#、2#，每個(gè)混合標(biāo)準(zhǔn)溶液平行測定6次，計(jì)算測定值的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD），結(jié)果見表1。

    按照試驗(yàn)方法對空白水質(zhì)樣品進(jìn)行3個(gè)濃度水平的加標(biāo)回收試驗(yàn)，計(jì)算各元素的回收率。結(jié)果表明，硒元素的回收率依次為93.8%，103%，98.7%；碲元素的回收率依次為102%，95.1%，105%。

2.5 方法比對

    將本方法的特性指標(biāo)與HJ 700— 2014方法的進(jìn)行對比，結(jié)果見表2。

3.試驗(yàn)結(jié)論

     研究人員采用硝酸、鹽酸水浴消解水質(zhì)樣品，以雙道原子熒光光譜法同時(shí)測定其中硒和碲的含量。本方法簡單高效，檢出限更低，精密度更高，可滿足水質(zhì)中硒和碲的測定。

作者：龐艷秋

單位：四川省地質(zhì)礦產(chǎn)勘查開發(fā)局區(qū)域地質(zhì)調(diào)查隊(duì)

來源：《理化檢驗(yàn)-化學(xué)分冊》2025年第1期