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2507不銹鋼是一種擁有鐵素體和奧氏體兩相組織，且兩相組織含量大致相等的雙相不銹鋼，兼具鐵素體不銹鋼和奧氏體不銹鋼的優(yōu)點(diǎn)，具有極強(qiáng)的耐腐蝕能力和相當(dāng)高的強(qiáng)度，常被應(yīng)用于對(duì)材料性能要求較高的環(huán)境中，如石油化工、跨海大橋、海上采油平臺(tái)等。這些惡劣的服役環(huán)境對(duì)2507雙相不銹鋼產(chǎn)品的質(zhì)量提出了較高的要求。

2507雙相不銹鋼連鑄坯經(jīng)過軋制后可以得到厚度為3~8mm的板材，經(jīng)過進(jìn)一步表面處理后可用于制作降膜蒸發(fā)器、采油設(shè)備、海水熱交換器等。但在實(shí)際生產(chǎn)過程中，由于缺乏成熟穩(wěn)定的冶煉工藝，板材的質(zhì)量難以把控,常常會(huì)出現(xiàn)板材表面缺陷，如起皮、邊裂等。研究發(fā)現(xiàn)，含Si類大尺寸夾雜物是2507雙相不銹鋼產(chǎn)生表面缺陷的重要原因之一。當(dāng)鋼液脫氧不完全時(shí)，很容易在冶煉過程中形成含Si的CaO-SiO2類、CaO-Al2O3-SiO2類夾雜物。這些夾雜物熔點(diǎn)較低，在鋼液中的濕潤性較好，不易從鋼液去除，因而其尺寸往往較大,最終會(huì)遺傳到連鑄坯中。在連鑄坯進(jìn)行軋制時(shí)，大尺寸夾雜物會(huì)嚴(yán)重影響板材的質(zhì)量，導(dǎo)致板材的表面缺陷。因此，避免含Si類夾雜物的形成對(duì)改善板材質(zhì)量和避免表面缺陷至關(guān)重要。而大量的研究表明，增加鋼中Al含量對(duì)鋼液進(jìn)行深脫氧，可以避免含Si類夾雜物的形成。

目前，許多研究者研究了Al對(duì)鐵素體和奧氏體不銹鋼中O含量和夾雜物的影響。Park等人在Al脫氧Fe-16Cr鐵素體不銹鋼的研究中，發(fā)現(xiàn)溶解鋁質(zhì)量分?jǐn)?shù)在60×10-6以上時(shí)，鋼中O質(zhì)量分?jǐn)?shù)降低至26×10-6，且夾雜物中不再含有Si、Mn元素，為細(xì)小的純Al2O3顆粒。李振鋼等人研究了443超純鐵素體不銹鋼中的脫氧平衡與夾雜物演變，發(fā)現(xiàn)在真空吹氧脫碳(VacuumOxygenDecarburization，VOD)爐冶煉時(shí)添加鋁塊進(jìn)行脫氧后，鋼中Al質(zhì)量分?jǐn)?shù)可達(dá)到120×10-6，此時(shí)全氧質(zhì)量分?jǐn)?shù)可降低到76×10-6，溶解氧質(zhì)量分?jǐn)?shù)為60×10-6，鋼液中的Al可將CaO-SiO2-Al2O3-MgO類夾雜物中的SiO2還原,使夾雜物中SiO2占比降低。Park研究了Fe-16Cr-14Ni奧氏體不銹鋼中夾雜物的演變行為，發(fā)現(xiàn)夾雜物中Al2O3含量隨Al含量的增加而線性提高，且當(dāng)夾雜物中Al2O3質(zhì)量分?jǐn)?shù)高于20%時(shí)，會(huì)形成鎂鋁尖晶石夾雜物；許苗苗在研究工業(yè)冶煉316L奧氏體不銹鋼時(shí)發(fā)現(xiàn),在氬氧脫碳(Argon-OxygenDecarburization，AOD)冶煉時(shí)添加鋁錠進(jìn)行脫氧后，鋼中Alt質(zhì)量分?jǐn)?shù)為120×10-6，O質(zhì)量分?jǐn)?shù)降低至52×10-6，此時(shí)鋼中夾雜物中SiO2占比下降，由SiO2-MnO類夾雜物轉(zhuǎn)變?yōu)锳l2O3-CaO-SiO2-MnO類夾雜物。

根據(jù)以上的研究成果可知，增加鋼中Al可以有效降低鐵素體和奧氏體不銹鋼中的O含量并避免含Si類夾雜物的形成。目前，Al含量對(duì)2507雙相不銹鋼中的O含量和夾雜物的影響機(jī)制尚不清晰，因此，本文通過向2507雙相不銹鋼中添加不同含量的Al來分析Al含量對(duì)O含量以及夾雜物形貌、成分和尺寸的影響，為實(shí)際生產(chǎn)中Al含量的控制工藝提供參考。

1.實(shí)驗(yàn)材料和方法

本研究所使用的鋼錠在實(shí)驗(yàn)用2kg真空感應(yīng)爐中冶煉,鋼錠的成分按照2507雙相不銹鋼的標(biāo)準(zhǔn)成分進(jìn)行配置。具體的實(shí)驗(yàn)步驟為：將純鐵(99.6%)、鉻(99.95%)、鎳(99.995%)、鉬(99.95%)、碳(99.98%)、硅(99.999%)、錳(99.9%)置于MgO坩堝中使用真空感應(yīng)爐熔煉。首先，啟動(dòng)真空泵抽除感應(yīng)爐內(nèi)的空氣，在感應(yīng)爐內(nèi)氣壓達(dá)到60Pa時(shí)開始加熱，并緩慢提高加熱功率；當(dāng)感應(yīng)爐功率達(dá)到8kW時(shí)，開始通入氬氣，隨后停止抽真空,并持續(xù)通入氬氣至420Pa進(jìn)行保護(hù)。當(dāng)觀察到純鐵和合金完全熔化后，在1873K下保溫5min，隨后添加不同質(zhì)量的鋁絲,以得到不同Al含量的1kg鋼錠。隨后將溫度控制在1753K下澆鋼，在爐中冷卻10min后，將鋼錠取出。

對(duì)所得鋼錠進(jìn)行加工，先將鋼錠對(duì)半剖開，取其一半，在距底部30mm處中心取一個(gè)15mm×15mm×15mm的小正方體試樣，取樣方法如圖1所示。

首先，對(duì)試樣的化學(xué)成分進(jìn)行檢測(cè)。采用直讀光譜儀測(cè)定鋼中Fe、Cr、Ni、Mo、Si、Mn、S等元素的含量，采用紅外吸收法測(cè)定氧含量，采用電感耦合等離子體-質(zhì)譜法(ICP-MS)測(cè)定全鋁含量(Alt)及酸溶鋁含量(Als)。然后，將正方體試樣的表面打磨拋光，使用掃描電鏡和能譜分析儀對(duì)試樣中夾雜物的形貌、成分和尺寸進(jìn)行觀察和統(tǒng)計(jì)。最后，使用FactSage8.2熱力學(xué)軟件(選用FactPS，F(xiàn)Toxid和FTmisc數(shù)據(jù)庫)對(duì)夾雜物的形成機(jī)制進(jìn)行分析。

2.結(jié)果與討論

2.1鋁含量對(duì)鋼中氧含量的影響

本實(shí)驗(yàn)熔煉的2507雙相不銹鋼鋼錠成分見表1。首先，對(duì)2507雙相不銹鋼中Al含量對(duì)O含量的影響進(jìn)行分析，并使用FactSage8.2熱力學(xué)軟件計(jì)算2507雙相不銹鋼中的鋁-氧平衡曲線，如圖2所示。此外，將文獻(xiàn)中關(guān)于其他類型不銹鋼中鋁-氧平衡的研究結(jié)果也一同標(biāo)記在圖2中以作比較。圖2中的Al含量為Als，考慮到溶解O含量無法直接測(cè)量，因此，圖2中O含量以全O含量代替。總氧含量包含鋼液中溶解O和夾雜物中O，盡管在實(shí)驗(yàn)過程中對(duì)鋼液保溫了足夠長的時(shí)間以促進(jìn)夾雜物的上浮去除，但是不可避免地仍有一部分夾雜物殘留鋼中，因此，全O含量會(huì)稍高于溶解O含量。本實(shí)驗(yàn)所得數(shù)據(jù)使用藍(lán)色實(shí)心圓點(diǎn)表示，文獻(xiàn)中的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)使用空心三角形表示。

從圖2中可以看出，軟件的計(jì)算結(jié)果與實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)較為符合。從圖中可以觀察到，與Fe-16Cr鐵素體和2205雙相不銹鋼相比，2507雙相不銹鋼的鋁-氧平衡曲線明顯上移，這意味著2507雙相不銹鋼中O元素更難被脫除；此外，隨著鋼中Al含量的提高，溶解O含量先快速降低，隨后保持穩(wěn)定。在Als質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.1%~0.3%時(shí)，溶解O質(zhì)量分?jǐn)?shù)穩(wěn)定在0.001%左右。然而，當(dāng)Als質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于0.3%時(shí)，O含量隨Al含量的提高而提高。為了降低2507雙相不銹鋼中的O含量，合理地增加鋼中Al含量至關(guān)重要。

2.2鋁含量對(duì)鋼中夾雜物形貌、成分與尺寸的影響

Al含量不僅決定著鋼中的O含量，還會(huì)顯著影響鋼中的夾雜物。選取5種不同Al含量下鋼中夾雜物的形貌與成分，每種Al含量下選取了2個(gè)具有代表性的夾雜物(圖3)，圖中鋼樣編號(hào)為表1中對(duì)應(yīng)編號(hào)。

在不含鋁的1號(hào)鋼樣中，觀察到的夾雜物以SiO2-MnO類為主,其二維形貌呈圓形或橢圓形。大部分夾雜物有兩層結(jié)構(gòu)，包括黑色的心部和灰色的外圍。夾雜物的心部含有較高的Si，而外圍含有較高的Mn以及少量S。在Alt質(zhì)量分?jǐn)?shù)為14×10-6的3號(hào)鋼樣中，觀察到了2種類型的夾雜物，第一種夾雜物中Cr含量較高，部分夾雜物中還存在SiO2-MnO核心，形貌呈多邊形。由于夾雜物中Cr含量明顯高于基體中的Cr含量，可確定Cr不是基體中的，而是存在于夾雜物中。第二種夾雜物為SiO2-MnO類夾雜物，其形貌及成分與1號(hào)鋼樣中所觀察到的夾雜物類似。

在Alt質(zhì)量分?jǐn)?shù)為44×10-6的6號(hào)鋼樣中觀察到夾雜物時(shí)發(fā)現(xiàn)聚集出現(xiàn)的Al2O3類夾雜物,同時(shí)還觀察到了含Al極低或不含Al的SiO2-MnO類夾雜物。在Alt質(zhì)量分?jǐn)?shù)為98×10-6的8號(hào)鋼樣中，夾雜物基本為Al2O3，在電鏡下可觀察到多邊形形狀，其中大多數(shù)為五邊形或六邊形。在Alt質(zhì)量分?jǐn)?shù)為860×10-6的11號(hào)鋼樣中，觀察到夾雜物均為Al2O3，但形狀與8號(hào)鋼樣中Al2O3略有不同，多為四邊形或五邊形。

Al含量還會(huì)影響夾雜物的尺寸，如圖4所示，折線連接了不同鋁含量下夾雜物的平均尺寸。當(dāng)Alt質(zhì)量分?jǐn)?shù)在51×10-6及其以下時(shí)，夾雜物主要為SiO2-MnO類，夾雜物的尺寸較大，其平均尺寸主要在3μm以上。提高Alt質(zhì)量分?jǐn)?shù)至98×10-6和330×10-6時(shí)，夾雜物主要為Al2O3，夾雜物的尺寸明顯下降，其平均尺寸降至2μm左右。然而，隨著Alt質(zhì)量分?jǐn)?shù)進(jìn)一步提高至860×10-6時(shí)，Al2O3夾雜物的尺寸反而增大，最大可達(dá)29μm，其平均尺寸升至3.6μm。

當(dāng)Al含量較低時(shí)，鋼液中O含量較高，O與Si等元素容易反應(yīng)生成大尺寸的含Si類夾雜物。合理地增加Al含量一方面可以避免含Si類夾雜物的形成，另一方面可以形成細(xì)小的Al2O3夾雜物。然而，當(dāng)鋼中Al含量過高時(shí)，高含量的Al會(huì)與O反應(yīng)形成大量的Al2O3夾雜物,其形成量越大，碰撞聚集的幾率越大，就會(huì)形成圖3(i)所示的聚集型大尺寸Al2O3夾雜物。當(dāng)這類夾雜物沒有被及時(shí)從鋼液中去除時(shí)，同樣會(huì)對(duì)鋼的質(zhì)量產(chǎn)生危害。因此，為了避免含Si類夾雜物以及大尺寸Al2O3夾雜物的形成，需要合理控制鋼中的Al含量。

2.3不同鋁含量下脫氧產(chǎn)物形成機(jī)理在不同Al含量下，夾雜物的類型和尺寸有著顯著的差異，這表明它們的形成機(jī)制不同。當(dāng)Alt質(zhì)量分?jǐn)?shù)為14×10-6時(shí)，鋼中過低的Al含量還不足以形成Al2O3類夾雜物，此時(shí)為Si-Mn復(fù)合脫氧，夾雜物主要為不含Al的SiO2-MnO(-Cr2O3)類夾雜物。為了更好地分析這類夾雜物的形成機(jī)制，將3號(hào)鋼錠中夾雜物的成分歸一化并標(biāo)記在1773K時(shí)的SiO2-MnO-Cr2O3三元相圖中，其中L表示液態(tài)夾雜物。由于夾雜物為雙層夾雜物,因此對(duì)夾雜物中心部和外圍成分都進(jìn)行了分析，如圖5所示，圖中紅色和藍(lán)色實(shí)心球分別表示夾雜物的心部和外圍成分。夾雜物的心部成分位于相圖的L+SiO2+尖晶石(SiO2-MnO-Cr2O3)區(qū)域,外圍成分位于相圖的Cr2O3-MnO區(qū)域，心部的Si含量明顯高于外圍。

圖6展示了不同溫度下，Cr2O3、MnO、SiO2和Al2O3的標(biāo)準(zhǔn)摩爾吉布斯自由能變。相同溫度下，SiO2的標(biāo)準(zhǔn)吉布斯自由能變小于Cr2O3和MnO，這表明Si的脫氧能力強(qiáng)于Mn和Cr元素。Si會(huì)優(yōu)先與O反應(yīng)形成SiO2，這就導(dǎo)致夾雜物心部中Si含量較高。但是由于Si的脫氧能力有限，Si與O反應(yīng)后鋼液中O含量仍然較高。O還會(huì)與Cr、Mn元素繼續(xù)反應(yīng)形成Cr2O3和MnO，這就導(dǎo)致夾雜物外圍中Cr、Mn含量高而Si含量低。

當(dāng)鋼中Alt質(zhì)量分?jǐn)?shù)達(dá)到44×10-6時(shí)，鋼中既存在Al2O3類夾雜物，又存在SiO2-MnO-Cr2O3類雜物，還存在未被Al完全還原的SiO2-MnO-Cr2O3類夾雜物。由圖6可知，Al的脫氧能力遠(yuǎn)大于Si、Cr和Mn，因此,當(dāng)向鋼液中添加一定量的Al時(shí)，Al一方面會(huì)與鋼液中的溶解O反應(yīng)形成Al2O3類夾雜物，另一方面會(huì)還原前期形成的SiO2-MnO-Cr2O3類夾雜物來形成Al2O3類夾雜物。Al2O3類夾雜物為高熔點(diǎn)夾雜物，在鋼液中呈聚集狀。當(dāng)這些聚集型夾雜物沒有及時(shí)上浮離開鋼液時(shí)，就會(huì)殘留在鋼中，如圖7所示。

然而，由于Al含量不足，SiO2-MnO-Cr2O3類夾雜物并未被完全還原,存在如圖3(f)所示的不含Al的SiO2-MnO-Cr2O3類夾雜物；還存在圖7中紅框位置所示的夾雜物，將其局部放大展示在圖8中，此夾雜物顯示了Al還原Cr2O3-MnO類夾雜物的過程。深色部分含有較高的Al，說明該部分正被Al所還原，但由于Al含量的不足，反應(yīng)沒有進(jìn)行完全，在淺色部分保留有較高的Mn與Cr。

隨著Alt質(zhì)量分?jǐn)?shù)進(jìn)一步提高至98×10-6，此時(shí)鋼液中具有足夠的Al,較高的Al含量可以將前期形成的SiO2-MnO(-Cr2O3)類夾雜物完全還原,并與鋼液中的溶解O反應(yīng)形成Al2O3類夾雜物,導(dǎo)致鋼中幾乎全為Al2O3類夾雜物。

2.42507雙相不銹鋼中Al含量的控制由以上分析可知，不同Al含量會(huì)顯著影響鋼中夾雜物的類型。為了實(shí)現(xiàn)對(duì)鋼中夾雜物的精確控制，利用軟件計(jì)算了不同Al含量下鋼中夾雜物的類型和含量，如圖9所示。當(dāng)鋼中Al質(zhì)量分?jǐn)?shù)小于7×10-6時(shí)，夾雜物種類均為液態(tài)夾雜物，在圖中記為L，主要成分為SiO2-MnO-Cr2O3；當(dāng)Al質(zhì)量分?jǐn)?shù)在7×10-6~72×10-6之間時(shí)，既有液態(tài)夾雜物，又開始出現(xiàn)Al2O3類夾雜物；隨著Al含量提高，夾雜物中的Al2O3所占比例不斷提高，而液態(tài)夾雜物含量不斷降低，與實(shí)際觀察到的情況相符；當(dāng)Al質(zhì)量分?jǐn)?shù)繼續(xù)升高,超過72×10-6后，SiO2-MnO-Cr2O3類夾雜物消失，鋼中主要為Al2O3類夾雜物。根據(jù)計(jì)算結(jié)果可知，將2507雙相不銹鋼中Al質(zhì)量分?jǐn)?shù)控制在72×10-6以上時(shí)，既可以避免含Si類夾雜物，又可以促進(jìn)細(xì)小Al2O3類夾雜物的形成，這對(duì)提高鋼的質(zhì)量有著積極意義。

3.結(jié)論

(1)根據(jù)實(shí)驗(yàn)數(shù)值與計(jì)算，鋼中的O含量先隨Al含量的增加而降低，當(dāng)Alt質(zhì)量分?jǐn)?shù)達(dá)到0.1%后，O質(zhì)量分?jǐn)?shù)約為0.001%；隨后O含量的下降速度逐漸變緩，并轉(zhuǎn)變?yōu)殡SAl含量的增加而增大。

(2)在Alt質(zhì)量分?jǐn)?shù)小大于14×10-6時(shí)，夾雜物的二維形貌為圓形或橢圓形，具有兩層結(jié)構(gòu)，成分主要為SiO2-MnO-Cr2O3；在Alt質(zhì)量分?jǐn)?shù)為44×10-6時(shí),開始出現(xiàn)Al2O3夾雜物,同時(shí)還存在SiO2-MnO-Cr2O3類夾雜物及未被Al完全還原的SiO2-MnO-Cr2O3類夾雜物;在Alt質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于98×10-6時(shí)，夾雜物為多邊形的Al2O3夾雜物。Al2O3夾雜物的平均尺寸要小于SiO2-MnO-Cr2O3類夾雜物，但隨著Al含量的增高，Al2O3夾雜物的尺寸增大，出現(xiàn)了大尺寸夾雜物。

(3)Alt含量很低時(shí)，鋼中Al含量不足，Si會(huì)先與O結(jié)合生成SiO2，Mn、Cr等元素也會(huì)參與脫氧,出現(xiàn)心部含Si較高的、具有兩層結(jié)構(gòu)的SiO2-MnO-Cr2O3類夾雜物；隨著Alt含量的增加，Al會(huì)與O反應(yīng)生成Al2O3類夾雜物，還會(huì)還原鋼中先前生成的SiO2-MnO-Cr2O3類夾雜物；當(dāng)Alt含量足夠高時(shí)，鋼中的SiO2-MnO-Cr2O3類夾雜物都被還原，夾雜物全部轉(zhuǎn)變?yōu)锳l2O3類夾雜物。

(4)結(jié)合熱力學(xué)計(jì)算結(jié)果，當(dāng)Al質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于72×10-6時(shí)，鋼中將只有Al2O3類夾雜物而不再存在SiO2-MnO-Cr2O3類夾雜物。因此，建議將鋼中Als質(zhì)量分?jǐn)?shù)控制在72×10-6以上，以避免含Si類夾雜物的生成，提高2507雙相不銹鋼的質(zhì)量。