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嘉峪檢測網 2016-07-15 11:43
水體氨氮富集會對水體生物生長造成影響,因此氨氮指標是環境監測中的必檢項目,包括地下水環境質量標準、地表水環境質量標準、國家生活飲用水衛生標準、污水綜合排放標準、紙漿造紙工業水污染物排放標準、生活垃圾填埋場污染控制標準等。
目前氨氮測定方法主要有光譜法、滴定法、電化學分析法、流動注射法、色譜法等,其中國家標準中以光譜法為主,主要涉及納氏試劑比色法和水楊酸分光光度法,而納氏試劑比色法需要用到劇毒物質碘化汞,會對環境有影響;相對而言水楊酸分光光度法比較環保,同時檢出限低,是一種值得推廣的檢測技術。
實驗部分
722E型可見分光光度計。NH4Cl(優級純)、無水Na2CO3、合四硼酸鈉、合酒石酸鉀鈉、CuSO4、合硫酸錳、CaCl2,MgSO4,KH2PO4,NaCl,K2SO4,NaNO3,NaNO2,ZnSO4,AgNO3,水楊酸;亞硝基鐵氰化鈉和硫酸亞鐵銨均為分析純。
二氯異氰尿酸鈉( NaDCC),有效氯含量60%。
氨氮標準貯備液(ρ= 1000 mg /L ):稱取3. 8190 g NH4Cl( NH4Cl,優級純,在100~105℃干燥2 h)溶于水中,移入1 000 mL容量瓶中,稀釋至標線。此溶液可穩定1個月。
氨氮標準中間液(ρ= 100 mg /L ):吸取10. 0 mL氨氮標準貯備液于100 mL容量瓶中,稀釋至標線。此溶液可穩定1周。
氨氮標準使用液(ρ= 1.0 mg /L):吸取1. 0 mL氨氮標準貯備液于100 mL容量瓶中,稀釋至標線。
氨氮固體檢測試劑:將試劑水楊酸、亞硝基鐵氰化鈉、NaDCC、硼砂、碳酸鈉以一定質量比( 0. 5: 1. 0: 0. 05: 2. 5: 25)混合得到氨氮固體檢測試劑。
移取氨氮標準使用液0.0,0.1,0.2,0.5,1,3,5,10mL于10mL比色管中,用水稀釋至刻線,配制成0. 0~1. 0 mg /L氨氮標準溶液。加入氨氮檢測固體試劑適量,搖勻,反應一定時間后比色。以試劑空白作參比,用1cm比色皿在696 nm處測定吸光值并做3個平行。
結果與分析
反應條件的選擇
1、顯色時間選擇選取0. 5 mg /L氨氮標準液,加入氨氮檢測固體試劑混勻,在25℃下,分別反應5,10,30,60,120 min后測其吸光度值。結果表明,反應液吸光度值隨著時間延長而逐漸增大,反應10 min后基本不變,吸光度值維持在0. 495±0. 005,在120 min內吸光度值保持不變。因此,顯色時間選10 min。
2、pH的影響配制pH為2. 0,3. 0,5. 0,7. 0,8. 5,10. 8,11. 6,12. 0,12. 5的0. 5 mg /L氨氮標準溶液各10 mL,加入氨氮測試固體試劑混勻,在25℃下反應10 min,顯色后測定其吸光度。結果表明,當被測水樣的pH在3. 0~11. 6之間時,其吸光度值達到最大值,并維持在0. 500±0. 005;當pH<3. 0或pH>11. 6時,吸光度值迅速降低。因此該配方要求測定水樣的pH范圍在3. 0~11. 6之間。
3、溫度的影響選取0. 5 mg /L氨氮標準溶液,加入氨氮測試固體試劑混勻,分別在5℃,10℃,20℃,25℃,30℃,35℃,40℃條件下反應10 min,比色測定其吸光度值。結果表明,低于25℃時,氨氮反應液的吸光度值隨著溫度上升而增大,當溫度在25℃~35℃之間時,其吸光度基本保持不變,高于35℃時,其吸光度隨溫度升高又呈降低趨勢,因此在測定過程中反應溫度以25℃~35℃為宜。
來源:AnyTesting