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嘉峪檢測網(wǎng) 2018-03-27 11:50
1. 飛行時間-二次離子質(zhì)譜儀（TOF-SIMS）簡介
采用質(zhì)譜技術(shù)分析材料表面原子層以確定表面元素組成和分子結(jié)構(gòu)。二次離子質(zhì)譜可以分析包括氫在內(nèi)的全部元素，并能給出同位素的信息、分析化合物組分和分子構(gòu)成，靈敏度好、質(zhì)量分辨率高、可測量的分子量范圍大，還可以進行微區(qū)成分成像和深度剖面分析。用于對材料表面進行超高質(zhì)量分辨的元素和分子結(jié)構(gòu)的質(zhì)譜分析，獲得定性和定量的材料最表面的化學(xué)組成信息。另外，通過掃描式成像技術(shù)及離子刻蝕技術(shù)對材料進行高空間分辨的二維或三維的化學(xué)成分分布的圖像表征。用于有機與無機材料、金屬、半導(dǎo)體、陶瓷、催化劑、生物組織、藥物、薄膜、涂層、土壤顆粒及納米材料等的化學(xué)成分表征。
2. 工作原理
1）利用聚焦的一次離子束在樣品上進行穩(wěn)定的轟擊，一次離子可能受到樣品表面的背散射（概率很小），也可能穿透固體樣品表面的一些原子層，深入到一定深度，在穿透過程中發(fā)生一系列彈性和非彈性碰撞。一次離子將其部分能量傳遞給晶格原子，這些原子中有一部分向表面運動，并把能量傳遞給表面離子使之發(fā)射，這種過程稱為粒子濺射。在一次離子束轟擊樣品時，還有可能發(fā)生另外一些物理和化學(xué)過程：一次離子進入晶格，引起晶格畸變；在具有吸附層覆蓋的表面上引起化學(xué)反應(yīng)等。濺射粒子大部分為中性原子和分子，小部分為帶正、負電荷的原子、分子和分子碎片；
2）電離的二次粒子（濺射的原子、分子和原子團等）按質(zhì)荷比實現(xiàn)質(zhì)譜分離；
3）收集經(jīng)過質(zhì)譜分離的二次離子，可以得知樣品表面和本體的元素組成和分布。在分析過程中，質(zhì)量分析器不但可以提供對于每一時刻的新鮮表面的多元素分析數(shù)據(jù)。而且還可以提供表面某一元素分布的二次離子圖像；
4）TOF（Time of Flight）的獨特之處在于其離子飛行時間只依賴于他們的質(zhì)量。由于其一次脈沖就可得到一個全譜，離子利用率最高，能最好地實現(xiàn)對樣品幾乎無損的靜態(tài)分析，而其更重要的特點是只要降低脈沖的重復(fù)頻率就可擴展質(zhì)量范圍，從原理上不受限制。
3. 性能指標
SurfaceSeer-Ⅰ設(shè)備：
1）高分辨質(zhì)譜：
靈敏度：109個原子/cm2 (對于無機固體材料相當于ppm級)；
可檢測質(zhì)量范圍：1-3000 amu；
質(zhì)量分辨率：原子：1000(FWHM)；有機物：2000(FWHM)；
質(zhì)量準確度：0.56 mamu；
2）微區(qū)成像：
SIMS化學(xué)成像，空間分辨率：0.2 μm；二次電子成像；
3）深度剖面：深度分辨率：1.1 nm；
一次離子源：AuGa液態(tài)金屬離子；
離子束能量：25 keV；
脈沖微區(qū)尺寸：0.2μm（低電流），0.5 μm（高電流）；
離子刻蝕槍：Cs+離子槍，離子束能量：0.5-5 keV；
正、負離子SIMS模式一鍵切換通氧；
低能脈沖電子槍（30eV），用于絕緣樣品分析。
4. 局限性
樣品必須是固態(tài)以及真空兼容、測試過程是在材料極表面2~5μm內(nèi)發(fā)生的，對于要求一定深度的測試可能不能滿足。
5. 應(yīng)用實例
1）離子污染：
高分辨率質(zhì)譜
二次離子成像
2）深度剖析：
二次離子深度剖析
使用二次離子質(zhì)譜分析功能，定性分析材料表面的元素成分和有機物，利用靈敏度系數(shù)根據(jù)質(zhì)譜峰的強度對元素和有機物進行定量；使用二次離子成像功能，分析材料表面元素和有機物的面分布；使用Cs+槍對材料表面進行刻蝕，利用二次離子質(zhì)譜強度對于薄膜或表面處理樣品在深度方向?qū)υ睾陀袡C物進行分析，獲得深度分布曲線。
來源：CTI
