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嘉峪檢測網 2025-03-05 17:01
1. 目的
為使儀器設備在相鄰兩次檢定期間保持設備檢定狀態的可信度，保證測量數據的準確可靠，特制定本作業指導書。
2. 范圍
本規定適用于對某些容易產生漂移的、使用頻繁的、單純靠周期檢定尚不能保證其在檢定期間持續保持設備校準狀態的可信度的期間核查工作；標準物質的期間核查按照《標準物質管理程序》的要求進行；本規定未單獨列的儀器設備需要期間核查時按《實驗室化學檢測儀器設備期間核查指南》（RB/T43）的要求執行。
3. 步驟
3.1設備管理員每年年初制定期間核查計劃，由技術負責人批準。
3.2由技術負責人組織有關科室、儀器設備管理人員對電子天平按計劃進行期間核查，其他儀器設備由使用人員根據年初制定的儀器設備期間核查計劃進行期間核查。如儀器出現計劃外移動、異常情況時，應根據實際情況及時進行儀器期間核查。
3.3對儀器設備進行期間核查時，應保證相對應的分析方法、操作人員、藥品以及其他輔助設備處于正常工作狀態。
3.4對儀器設備進行期間核查時，核查人員應按照儀器說明書進行標準化操作，記錄所出具的數據，填寫“設備期間核查記錄表”。
3.5根據所出具的數據進行分析，以判斷儀器設備是否失準，標準物質是否失效，如出現異常應進入維修或停用程序。
4. 儀器期間核查操作規程（含原子吸收、氣相、液相、原子熒光、電子天平和酸度計）
4.1原子吸收分光光度計
4.1.1目的
為了檢查原子吸收分光光度計的穩定性，確認儀器的可靠性，使其保持良好的運行狀態，從而保證本實驗室所得到的測量結果準確可靠。
4.1.2適用范圍
適用于中心原子吸收分光光度計的期間核查。
4.1.3核查依據
《原子吸收分光光度計檢定規程》（JJG694）、原子吸收分光光度計使用說明書。
4.1.4期間核查的條件
（1）環境條件：核查溫度為 20±10℃，相對濕度小于 70%；
（2）核查設備或標準：常用標準溶液；
4.1.5期間核查的時間：儀器檢定周期中間一次，使用頻繁時兩次。
4.1.6核查項目和核查方法
（1）基線的穩定性 a.靜態基線的穩定性：
光譜帶寬0.2nm，量程擴展10倍（不能擴展選擇1倍），選擇常用的光譜燈，點亮光譜燈，在原子化器未工作的情況下，儀器預熱30mim，在時間常數不大于0.5s的狀態下，測定常用譜線靜態基線的穩定性。
b.點火基線的穩定性：
光譜帶寬0.2nm，量程擴展10倍（不能擴展選擇1倍），選擇常用的光譜燈，點亮光譜燈，點火，吸噴空白溶液，儀器預熱30mim，在時間常數不大于0.5s的狀態下，測定常用譜線點火基線的穩定性。
（2）波長準確度：
用常用空心陰極燈掃描，檢查儀器波長準確度。具體的方法為：點亮光譜燈，在原子化器未工作的情況下，儀器預熱30mim，選擇 1～3條常用譜線，在譜線附近由低波長向高波長掃描，每變化0.5nm的波長記錄一次能量值，得到能量最大值時的波長值，與光譜燈的標稱波長比較，得到的誤差即為波長誤差值。
（3）火焰化原子化器測量的精密度：
選擇合適濃度的常用標準溶液，使吸光度在0.1～0.3的范圍，進行7次測量，計算相對標準偏差（RSD），用RSD表示火焰化原子化器測量的精密度。
4.1.7核查參考技術指標：（如儀器老化，可比對檢定證書上的值，將技術指標適當放寬）。
（1）靜態基線的穩定性：0.006（A）
（2）點火基線的穩定性：0.008（A）
（3）波長準確度：±0.5nm
（4）火焰化原子化器測量的精密度：7％。
4.1.8結果判斷方法：儀器符合條款5.5的技術指標，儀器可繼續使用，否則應停止使用，進行檢查、修理和送計量檢定機構校準。
4.2 氣相色譜儀
4.2.1目的
本規程旨在保證氣相色譜儀在檢定期間的測試結果的準確性，同時為檢測人員提供期間核查方法。
4.2.2適用范圍
適用于中心氣相色譜儀的期間核查。
4.2.3核查依據
《氣相色譜儀檢定規程》（JJG700）、氣相色譜儀使用說明書。
4.2.4核查方法
（1）一般檢查
在正常操作條件下，用試漏液（或簡易配制肥皂水）檢查氣源至儀器所有氣體通過的接頭，應無泄漏。
（2）檢測器核查
根據所使用檢測器，任選檢測方法的一項或多項進行核查。a.FID 檢測器
檢測條件：COL：170℃；INJ：250℃；DET：280℃；柱流量：1.4mL/min；分流比：39；尾吹氣：30mL/min；H2：47mL/min；Air：400mL/min。
檢測方法：基線噪聲和基線漂移。按上述檢測條件，點火并待基線穩定后，空載進樣一次，測試結果采集至少30min，測量并計算基線噪聲和基線漂移。
檢測限：按上述檢測條件使儀器處于最佳運行狀態，待基線穩定后，用微量注射器注入1μL濃度為100μg/mL或1000μg/mL的正十六烷-異辛烷溶液，連續進樣6次，記錄正十六烷峰面積。
檢測限按下式計算：
質控盲樣：按所選質控盲樣成分要求調整檢測條件，使儀器處于最佳運行狀態，根據成分檢測方法配制工作曲線和盲樣，待儀器基線穩定后，進行檢測。
合格要求：基線噪聲≤1×10-12A；基線漂移（30min）≤1×10-11A；檢測限 5×10-10g/S；質控盲樣測試值在其真值誤差允許范圍內。
b.ECD檢測器
檢測條件：COL：220℃；INJ：280℃；DET：300℃；柱流量：0.67mL/min；分流比：100；尾吹氣：30mL/min。
檢測方法：基線噪聲和基線漂移。按上述檢測條件，選擇靈敏檔， 待基線穩定后，空載進樣一次，測試結果采集至少30min，測量并計算基線噪聲和基線漂移。
檢測限：按上述檢測條件，使儀器處于最佳運行狀態，待基線穩定后，用微量注射器注入1μL濃度為0.1μg/mL的丙體六六六-異辛烷溶液，連續進樣6次，記錄丙體六六六峰面積。
檢測限按下式計算：
質控盲樣：按所選質控盲樣成分要求調整檢測條件，使儀器處于最佳運行狀態，根據成分檢測方法配制工作曲線和盲樣，待儀器基線穩定后，進行檢測。
合格要求：基線噪聲≤0.2mV；基線漂移（30min）≤0.5mV；檢測限≤5×10-12g/mL；質控盲樣測試值在其真值誤差允許范圍內。
4.2.5結果評定
儀器符合條款
4.2.6的技術指標，儀器可繼續使用，否則應停止使用，進行檢查、修理和送計量檢定機構校準。
4.2.7期間核查周期
氣相色譜儀的檢定周期為兩年，期間核查的時間定在有效期中間時段進行一次，儀器經修理或對測量結果有懷疑時，應及時進行核查。
4.2.8期間核查結果處理
對以上檢查結果應填寫“儀器設備期間核查記錄”，于年底統一歸檔。在期間核查過程中若發現儀器工作不正常或評定指標未能達到規定要求，應及時通知設備管理員，由設備管理員組織有關人員確定， 并組織維修或送檢，維修后的儀器經檢定或核查達到技術性能要求后方能投入使用。
4.3 原子熒光光度計
4.3.1目的
為保證該儀器運行正常，檢測數據準確可靠，制定本運行檢查方法。
4.3.2適用范圍
適用于用空心陰極燈作光源的單、雙道非色散氫化物原子熒光光譜儀的期間核查。
4.3.3核查依據
中華人民共和國國家計量檢定規程《原子熒光光度計檢定規程》（JJG939）。
4.3.4核查方法
（1）外觀與通電的檢查
儀器表面應無破損、缺陷，各個接口連接緊密，儀器運轉平穩、無噪聲。各個按鍵應靈活自如，電腦及軟件系統應正常運行。
（2）代表元素的穩定性、檢出限、精密度（相對標準偏差）的核查方法：
穩定性：開機（不點火），點亮空心陰極燈，調節燈電流，負高壓置于300V左右，預熱30min后，進行記錄。對空白連續測量30min，
儀器的穩定性(最大漂移量除以初始值)應符合規范的要求。
核查項目和技術指標
|
核查項目 |
技術要求 |
|
|
穩定性
|
零漂
|
≤5%
|
|
檢出限（ng） |
≤3 |
|
|
相對標準偏差 |
5% |
|
|
相關系數 |
≥0.999 |
|
所需試劑材料：As空心陰極
As標準溶液，溶液酸度應保持在 5%（V/V）HCl。KBH4（2%）還原劑
硫脲-抗壞血酸混合溶液 鹽酸(1+1)
|
樣品號 |
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
|
As（μg/L） |
0.50 |
1.00 |
2.50 |
5.00 |
10.00 |
核查：對空白溶液鹽酸(1+1)連續 15 次測定。儀器自動進行統計測量， 并用上述系列溶液做一工作曲線，微機根據下述公式計算出儀器的檢出限，應達到技術指標規定的要求（小于 3%）。
檢出限（DL）=3×SD×K
其中：SD——15 次測定值的標準偏差；K——工作曲線的斜率的倒數。
吸空白溶液鹽酸(1+1)調零，對5號As標準溶液進行連續11次測定。根據下式計算精密度（相對標準偏差）應符合技術指標規定的允許限。
精密度（SD）= A ×100%
其中：S——5 號As標準溶液11次測定值的標準偏差；
A ——5號As標準溶液11次測定值的算術平均值。
4.3.5結果判定
儀器符合條款的技術指標，儀器可繼續使用，否則應停止使用，進行檢查、修理和送計量檢定機構校準。
4.3.6期間核查周期
本期間核查參考《原子熒光光度計檢定規程》（JJG939-2009） 制定，核查內容覆蓋大部分檢定規程要求。核查頻率為在兩次儀器檢定之間進行一次,儀器經修理或對測量結果有懷疑時，應及時進行核查。
4.3.7期間核查結果處理
填寫“儀器設備期間核查記錄”，于年底統一歸檔。發現儀器異常應及時通知設備管理員，并組織維修或送檢，維修后的儀器經檢定或核查達到技術性能要求后方能投入使用。
4.4 電子天平
4.4.1目的
為了保證實驗室電子天平的正常運行，在兩次檢定之間，對電子天平進行期間核查，確保其檢驗數據的有效性和準確性。
4.4.2依據
JJG 1036 《電子天平檢定規程》、電子天平使用說明書。
4.4.3適用范圍
適用于對電子天平準確度、穩定性期間核查。
4.4.4輔助設施
標準砝碼、溫濕度計。
4.4.5核查周期
在兩次檢定之間，建議進行期間核查1-2次。
4.4.6操作步驟
（1）接通電源，調整好天平的水平狀態。
（2）按天平說明書的要求進行預熱。
（3）使天平穩定地顯示零位。
（4）加上200g或100g校準砝碼于天平秤盤上。
（5）讀取天平顯示值，至少重復以上操作8次，記錄于電子天平期間核查記錄表上。
4.4.7結果判定
比較天平示值與砝碼標定值，確定天平是否正常。
天平核查技術要求
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核查項目
|
技術要求 |
|
|
0-200g 量程的天平 |
0-2000g 量程的天平 |
|
|
天平重復性誤差 |
1.0mg（200g載荷點） |
0.10g（2000g載荷點） |
|
天平最大稱量 |
200g |
2000g |
4.4.8期間核查結果處理
填寫“儀器設備期間核查記錄”，于年底統一歸檔。發現儀器異常應及時通知設備管理員，并組織維修或送檢，維修后的儀器經檢定或核查達到技術性能要求后方能投入使用。
4.5 酸度計
4.5.1目的
在儀器設備兩次檢定之間進行期間核查，驗證設備是否保持校準時的狀態，確保檢驗結果的準確性和有效性。
4.5.2核查依據
JJG119《實驗室pH 計（酸度計）檢定規程》；酸度計、pH計使用說明書。
4.5.3適用范圍；本中心所使用的酸度計、pH計。
4.5.4使用的標準物質
硼砂pH=9.18；混合磷酸鹽 pH=6.86；鄰苯二甲酸氫鉀 pH=4.00。使用以上標準溶液，或相應標準的標準物質。
4.5.5核查方法
（1）測定條件：室溫 10～30℃，濕度 30～80%。
（2）儀器示值總誤差：在儀器正常工作條件下，先用pH=9.18, pH=4.00 兩種標準溶液校準儀器后，重復“校準”和“測量”操作三次，取平均值作為儀器示值，此示值與該標準溶液在測定溫度下的pH 值之差為儀器示值總誤差。
（3）儀器示值重復性：儀器用pH=9.18, pH=4.00 兩種標準溶液校準后，測量pH=6.86的標準溶液，重復“校準”和“測量”操作 6 次，以單次測量的標準偏差表示重復性。按以下公式計算：
儀器示值總誤差：±0.02；儀器示值重復性：±0.01 范圍內可判定儀器正常。
4.5.6核查周期
在儀器設備兩次檢定之間，一般間隔六個月核查一次，在兩次核查期間內，儀器經修理或對測量結果有懷疑時，應及時進行核查。
4.5.7期間核查結果處理
填寫“儀器設備期間核查記錄”，于年底統一歸檔。發現儀器異常應及時通知設備管理員，并組織維修或送檢，維修后的儀器經檢定或核查達到技術性能要求后方能投入使用。
4.6 液相色譜
4.6.1目的
確保液相色譜儀在符合計量要求的狀態下正常工作。
4.6.2適用范圍
適用于本中心所有液相色譜的期間核查。
4.6.3核查依據
《液相色譜儀檢定規程》（JJG705）
4.6.4核查方法
測量功能檢查
（1）檢查流動相濾頭是否變色或黏液附著，若有，則需要清洗或更
換。
（2）檢查各流動相，流動相使用前需脫氣處理，如使用低于色譜純級別的試劑做流動相，應先以微孔濾膜過濾。
（3）打開計算機和液相色譜儀各模塊電源，等待儀器自檢完畢。開啟系統，儀器通訊正常后，進入儀器工作站。在Purge過程中查看系統壓力是否正常，若壓力過高，需更換濾芯。
（4）檢查泵連接頭、連接管是否完好，如發現鹽析晶體，應用潤濕的棉簽擦拭干凈。
（5）檢查流動相濾頭是否變色或黏液附著，若有，則需要清洗或更換。
計量特性核查
（1）檢出限核查。
依據實驗室開展的檢測方法中的操作步驟， 根據需要對檢出限（LOD）
進行核查，計算并評價回收率或偏差范圍是否滿足所使用檢測方法的要求和（或）實驗室制定的通用要求。
4.6.5 精密度核查
依據實驗室開展的檢測方法中的操作步驟， 根據需要對定量限
（LOQ）、檢出限（LOD）、或特定濃度水平的精密度進行核查，連續測定8次，分別計算相對標準偏差（RSD%）。計算并評價精密度是否滿足所使用檢測方法的要求和（或）實驗室制定的通用要求。
（2）標準（基質）曲線的線性相關系數
儀器處于正常工作狀態，待基線穩定后，進樣標準（基質）曲線，計算并評價線性相關系 數（R或 R2）是否滿足所使用檢測方法的要求和（或）實驗室制定的通用要求。
（3）基線穩定性
儀器處于正常工作狀態，截取（15～30）min基線，計算并評價基線波動范圍是否滿足所 使用檢測方法的要求和（或）實驗室制定的通用要求。
（4）保留時間穩定性
儀器處于正常工作狀態，選區標準（基質）曲線中的任意一個濃度水平，連續進樣8次，計算并評價保留時間波動范圍是否滿足所使用檢測方法的要求和（或）實驗室制定的通用要求。
4.6.6結果判定
按核查方法，儀器功能性檢查若有不符合，無法找到原因，且無法排除，則判定不合格。儀器技術性指標不符合要求，判定為不合格。
4.6.7核查周期
在兩次檢定之間，根據實際儀器的狀況確定，一般1～2次。
4.6.8期間核查結果處置
液相色譜儀符合 評定標準的技術指標，合格后 儀器可繼續使用， 否則應當停止使用， 進行檢查、 修理和送計量檢定機構校準。
表 1 液相色譜儀期間核查記錄
|
儀器名稱/類型 |
超/高效液相色譜儀 |
儀器編號/型號 |
XXX |
|
|
核查日期 |
201XX-XX-XX |
核查人 |
XXX |
|
|
核查依據 |
GB/T5750.8-2006水中萘的測定XXXX液相色譜儀期間核查規程
《液相色譜儀檢定規程》（JJG705-2014） |
|||
|
儀器參數 |
色譜柱：Inertisil C18，150×4.6mm，5μm
流動相：甲醇+水=80 20（v/v） 流速：1.0 mL/min
檢測波長：254 nm
柱溫：30℃ |
|||
|
參考譜圖 |
附分析色譜圖 |
|||
|
儀器測量功能核查 |
||||
|
核查項目 |
參考狀態 |
實際狀態 |
評價結果 |
|
|
濾頭 |
白色， 無粘液附著 |
白色， 無粘液附著 |
■ 滿足 |
□有問題 |
|
流動相 |
色譜級，需脫氣處理 |
色譜級、在線脫氣 |
■ 滿足 |
□有問題 |
|
儀器通訊 |
自檢通過無報錯 |
自檢通過， 無報錯 |
■ 滿足 |
□有問題 |
|
系統壓力 |
Purge通過 |
Purge，通過 |
■ 滿足 □有問題 |
|
接頭鹽析情況 |
接頭無結晶鹽 |
無結晶鹽 |
■ 滿足 □有問題 |
|
儀器計量特性核查 |
|||
|
核查項目 |
標準值 |
測定值 |
評價結果 |
|
檢出限 |
0.07mg/L(咖啡因) |
0.03mg/L |
■ 滿足 □有問題 |
|
精密度 |
＜5% |
0.0255% |
■ 滿足 □有問題 |
|
線性相關系數 |
R2＞0.995 |
R2=0.998 |
■ 滿足 □有問題 |
|
基線穩定性 |
波動＜ 1/5 S/N |
＜1/5 S/N |
■ 滿足 □有問題 |
|
保留時間穩定性 |
波動＜RT ±5% |
＜RT ±5% |
■ 滿足 □有問題 |
來源：Internet
