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嘉峪檢測網 2020-11-04 09:01
新填充的色譜柱不能馬上使用還需要進行老化處理。老化的目的有兩個,一是為了徹底除去填充物中的殘余溶劑,和某些揮發性雜質,另一個目的是促進固定液均勻的、牢固分布在單體的表面上。
老化的方法:把柱子與汽化室連接,與檢測器一端要斷開,以氮氣為載氣,流速是正常的一半即可,溫度選擇固定液的最高使用溫度,老化時間大約20小時,老化完成后將儀器溫度降至近室溫關閉色譜儀,待儀器溫度恢復室溫再將色譜柱連接到檢測器上(老化時接汽化室的一端最好接在檢測器上),開機,在使用溫度下看基線是否平穩,如果平穩色譜柱就算老化好了,否則要繼續老化。
幾種常用色譜柱的老化溫度
柱名稱 最高使用溫度,℃
角鯊烷(異三十烷) 140
阿皮松L 300
PEG 20M 200
PEG 6000 175
Ucon HB 2000 225
阿皮松K、M 250
SE 30 300
OV 1 300
E 301 300
OV 17 300
SE 52 300
DC FS-1265 (舊稱QF-1) 250
DC 703 250
SE 54 300
Porapak-Q 250
Porapak-T 200
GDX-101,102,103,104,201 270
GDX-301,401,403 250
GDX-601 200
TDX-01 400
碳分子篩 400
色譜柱安裝和系統檢漏工作完成后,就可以對色譜柱進行老化了。對色譜柱升至一恒定溫度,通常為其溫度上限。特殊情況下,可加熱至高于最高使用溫度10-20℃左右,但是一定不能超過色譜柱的溫度上限,那樣極易損壞色譜柱。當到達老化溫度后,記錄并觀察基線。初始階段基線應持續上升,在到達老化溫度后5-10分鐘開始下降,并且會持續30-90分鐘。當到達一個固定的值后就會穩定下來。如果在2-3小時后基線仍無法穩定或在15-20分鐘后仍無明顯的下降趨勢,那么有可能系統裝置有泄漏或者污染。遇到這樣的情況,應立即將柱溫降到40℃以下,盡快的檢查系統并解決相關的問題。如果還是繼續的老化,不僅對色譜柱有損壞而且始終得不到正常穩定的基線。
一般來說,涂有極性固定相和較厚涂層的色譜柱老化時間長,而弱極性固定相和較薄涂層的色譜柱所需時間較短。而PLOT色譜柱的老化方法有各不相同。PLOT柱的老化步驟:HLZ Pora 系列 250℃, 8小時以上Molesieve(分子篩) 300℃ 12小時Alumina(氧化鋁) 200℃ 8小時以上由于水在氧化鋁和分子篩PLOT柱中的不可逆吸附,使得這兩種色譜柱容易發生保留行為漂移。
當柱子分離過含有高水分樣品后,需要將色譜柱重新老化,以除去固定相中吸附的水分。
來源:Internet