近年來，殘余應力測定技術迅猛發展，在材料科學與機械制造領域的應用日益廣泛，并發揮著重要作用，其中貢獻最為突出是X射線應力測定技術。進行X射線應力測定需要了解原理方法，嚴格執行相關標準和掌握操作規程,還需要試驗探索、積累經驗，否則會影響X射線應力測定的準確性。GB/T 7704—2017《無損檢測 X 射線應力測定方法》的10.1節中提出，對測定結果進行概略性評估時，如因所得的應力值的正負性和數量級迥然超乎人們的預期而令人質疑，則應從以下幾方面進行復查：①儀器是否經過校驗;②試樣的相、晶面、輻射、應力常數(或X射線彈性常數)的組合是否有誤；③ 測試點的表面處理是否正確,應注意任何不經意的磕碰、劃傷或砂紙輕磨都會導致應力狀態的顯著變化；④照射面積是否合適；⑤衍射峰是否完整，是否有足夠的強度和峰背比，是否孤立無疊加；⑥試樣是否存在粗晶或織構。如果依照標準注意到這些方面，應該能夠得到可信的測定結果。來自邯鄲市愛斯特應力技術有限公司的呂克茂、程時美兩位研究人員通過具體實例說明了X射線應力測定方法的準確性，并提出了測定設備的檢定方法。
1、X射線應力測定的準確性
首先應當認識到X射線應力測定不需要事先采用試驗手段將已知的應力與本儀器測得的物理量建立關系。X射線應力測定原理基于X射線衍射原理，依據布拉格定律測定衍射角2θ，可以直接計算晶面間距d，如果已知無應力狀態的晶面間距d0，便可求得晶格應變ε，計算公式如式(1)所示。
再運用彈性力學，把多晶材料宏觀應變視為相應區域里晶格應變的統計結果，在材料表面應力方向平面內選定若干個ψ角，分別測定晶格應變εψ，繼而計算晶格應變εψ對sin2ψ的變化斜率，這里可排除難以確定的無應力狀態的晶面間距d0的影響，再除以X射線彈性常數S2/2(由材料相應晶面的楊氏模量E 和泊松比ν計算而得，或者通過試驗求出)，即得到材料的平面應力σ，具體計算公式如式(2)所示，該公式僅適用于切應力為0的情況。
式(2)中核心參量εψ是通過衍射直接得到的。在已知材料相應晶面楊氏模量E和泊松比ν的條件下，測定應力無需要其他物理量作為參照，無需作任何轉換，無需任何標定。因此只要X射線衍射裝置是檢定合格的，測得的應力就應該是準確的。各實驗室采用相同的S2/2，其結果應該有可比性。
應力測定的準確度是測得的應力與真值的一致程度。殘余應力是在去除外加載荷、溫度達到平衡、內部相變已經終止的條件下，材料內部存在并保持平衡的宏觀應力。材料發生不均勻塑性變形，表面和內部各個區域的應力不同，無法獲得各個區域應力的真值。因此只能借助于某些手段對測定結果進行試驗驗證，評價測定結果的合理性，而無法用已知應力來修正測量結果。
依據 GB/T 7704—2017第6章和附錄C的規定，將檢定工作分為3個步驟：
(1)鐵粉試驗，目的是為了驗證衍射裝置測定零應力的準確性，所用試樣通常為還原鐵粉。還原鐵粉無應力，但鐵粉顆粒中的晶粒度應較細小。
(2)等強度梁試驗及其他加載試驗，對試樣進行加載，同時用 X 射線衍射法測定應力，觀察每次加載時X射線應力測定結果的改變量與已知載荷應力的改變量是否一致。
(3)實驗室內(LQ)或實驗室間(ILQ)應力參考試樣對比試驗，制作LQ、ILQ應力參考試樣，對試樣進行X射線應力測定，考察儀器對高應力試樣的測試結果是否有具有可信度。
2、X射線應力測定設備的檢定方法
2.1 ILQ應力參考試樣的制作和表征
GB/T 7704—2017標準規定：一個合格的實驗室間認證的應力參考試樣應通過幾個實驗室進行檢測，以便得到趨向于普遍認可的應力參考試樣。試樣的應力參考值σref、再現性Rσ、重復性rσ至少通過5個實驗室的分別測試而獲得。在無法得到認證的標樣的情況下，各地實驗室可以自由組合制造和表征ILQ標樣。
2016年，愛斯特應力技術有限公司制備了巡檢用試樣，材料為403鋼，經過噴丸處理，使試樣具有微觀結構高度均勻性、應力的時間穩定性，試樣的晶粒細小、無織構，試樣的表面平整、粗糙度低，沿深度和表面方向上的應力、成分梯度可忽略不計，試樣的應力水平應足夠高。組織國內具有較高資質的7個單位，對該試樣分別進行X射線應力測定，測定條件為：Cr Kα輻射，衍射晶面αFe(211)，S2/2=5.81×10-6mm2/N，衍射角為156.4°，結果如表1所示。依據 GB/T 7704—2017中的附錄C計算試樣的σref、SR(標準偏差)和Rσ。
2.2 被檢定設備的測定重復性
在成都某集團公司的X射線應力測定儀上，對應力參考值為-552.8MPa的ILQ試樣進行應力測定，測定條件同表1，結果如表2所示，其中σ為測定應力的平均值。
2.3 計算臨界偏差Cd
ILQ應力參考試樣應力測定結果的再現性Rσ=23.44MPa，對成都某集團設備測試的重復性rσ=12.32MPa，測試次數n=5，依 據 GB/T 7704—2017得到臨界偏差Cd，其計算公式如式(3)所示。
ILQ應力參考試樣的應力參考值和測定平均值之差的絕對值為10.3MPa，小于臨界偏差Cd，結論是成都某集團公司X射線應力測定儀檢驗合格。
3、試樣臨界偏差Cd的解讀和討論
檢定過程中關鍵的指標是臨界偏差Cd，ILQ試樣的σref、Rσ、σ、rσ與Cd 的關系如圖1所示。
3.1 對被檢儀器測定重復性rσ的要求
從式(3)可以看出，對于給定的ILQ試樣，rσ越大，則臨界偏差Cd越小。從圖1a)和1b)可以看出：當被檢儀器的測試平均值σ和ILQ試樣參考值σref之差一定時，rσ過大可能會導致單次測定的結果超出ILQ試樣的重復性范圍；反之，若被檢儀器的rσ比較小，則允許測試平均值σ與ILQ試樣參考值之差較大。從圖1c)和1d)可知，當σ和σref的差值達到14.63MPa時，單次測試結果超出ILQ試樣的重復性范圍的數值很小，而且出現超范圍事件的概率也很低。以上分析證明了式(3)的合理性。
3.2 對ILQ試樣再現性的要求
作為實驗室間的應力參考試樣，其再現性Rσ不能太大，否則失去了參考意義。依據根據 GB/T 7704—2017可知，Rσ=2.8SR。對于無應力鐵粉的Rσ和SR 的關系如圖2所示。圖2a)和2b)表明，鐵粉應力平均值允許達到+14MPa或-14MPa，只要標準差不大于7MPa，都在合格范圍；圖2c)表明，Rσ范圍為±19.6MPa，與平均值-14MPa的差為-33.6MPa，與平均值+14MPa的差為33.6MPa,無應力鐵粉試樣，在連續多次的測試過程中，偶然得到測試結果為-33.6MPa或+33.6MPa，是符合隨機變量的統計分布規律的；圖2d)表明，無應力鐵粉試樣總的重復性rFep為33.6MPa；圖2e)表明，無應力鐵粉試樣總的標準差SFep應為12。
X射線應力測定的精度首先取決于材料的選擇，晶粒細小、無織構組織的各向同性材料才滿足測量原理的假定條件。材料衍射強度越高、X射線應力測定設備的測量精度越高。經過噴丸強化的鋼試樣，其衍射強度和峰背比都會有所降低，測量精度會低于無應力鐵粉。因此鐵素體型噴丸鋼ILQ試樣的Rσ=23.44MPa，滿足原則要求。
4、結論
(1)X射線應力測定不需要事先采用試驗手段將已知的應力與本儀器測得的物理量建立關系。
(2)參考國標有關無應力鐵粉的規定，鐵素體型鋼制作的ILQ應力參考試樣測試結果的標準差應不大于12MPa，再現性應不大于33.6MPa。
(3)X射線應力測定設備的檢定方法為，使用ILQ應力參考試樣在被檢設備上進行不少于5次的測試，檢定合格的判據為，試樣應力參考值和測定平均值之差的絕對值小于臨界偏差Cd。
