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一、色譜柱工作原理

當(dāng)流動相中攜帶的混合物流經(jīng)固定相時，其與固定相發(fā)生相互作用。由于混合物中各組分在性質(zhì)和結(jié)構(gòu)上的差異，與固定相之間產(chǎn)生的作用力的大小、強弱不同，隨著流動相的移動，混合物在兩相間經(jīng)過反復(fù)多次的分配平衡，使得各組分被固定保留的時間不同，從而按一定次序由固定相中流出。

二、色譜柱的分類

2.1 色譜柱主要分為填充柱和毛細管柱 注：此外，還有一些綜合了填充柱和毛細管柱特點的特殊色譜柱。

2.2 填充柱與毛細管柱的比較

表1 填充柱與毛細管柱的比較

注：毛細管柱外層為聚酰亞胺，可修補柱子缺陷（即增強柔韌性）并且增加強度。

三、填充柱

3.1 填充柱的構(gòu)成

3.1.1 填充柱的柱管

填充柱可以使用任何類型的柱管，只要它對樣品是清潔,、惰性的, 以及能夠承受GC的柱箱溫度，像：不銹鋼管、玻璃管、銅管、聚四氟乙烯管、聚合物管等。

3.1.2固體載體(顆粒)和固定相

近距離觀察一個填充顆粒,會發(fā)現(xiàn)它是由一個固體載體(顆粒)和在它上面均勻涂漬的涂敷物(叫做固定相)所組成。 固體載體即液態(tài)固定相附著的載體，其細小、均勻、多孔，增加與樣品接觸的表面積。 常用的固體載體為硅土。固體載體也有不同大小的顆粒度，顆粒度是指“目數(shù)大小”。一般是根據(jù)柱徑來選擇固體載體的粒度，保持載體的直徑為柱內(nèi)徑的1/20為宜。常用60-80目及80-100目。

表2 直徑大小與目號的關(guān)系

四、毛細管柱

4.1 毛細管柱的構(gòu)成

毛細管色譜柱由兩個主要部分組成：管身和固定相。

4.1.1 管身

毛細管柱的管身一般使用熔融二氧化硅或不銹鋼作為基本材質(zhì)。 熔融二氧化硅即高純度合成石英（以下通稱熔融石英)，通常在其表面涂上一層聚 酰亞胺做為保護層。 當(dāng)實驗要求更高的使用溫度時，我們可以來用不銹鋼毛細柱來代替熔融石英毛細柱。不銹鋼毛細柱在使用溫度(耐高溫）及日常維護（不易折斷等)的性能和指標(biāo)上都優(yōu)于熔融石英毛細柱。但是不銹鋼材質(zhì)的惰性沒有熔融石英好，它可以和許多的化合物相互作用，產(chǎn)生反應(yīng)。所以通常我們也會用化學(xué)方法對其進行處理，或者是在它的內(nèi)壁再涂上薄薄的一層熔融石英，以增加不銹鋼管的隋性：經(jīng)過適當(dāng)處理后，不銹鋼毛細柱的惰性與熔融石英毛細柱的不相上下。

4.1.2 固定相

固定相種類很多。大部分的固定相是液體或膠狀的高分子量，具有高熱穩(wěn)定性的聚合物，最常用的是聚硅氧烷（有時誤稱為硅氧烷）和聚乙二醇，另外還有一類是小的多孔粒子組成的聚合物或沸石(例如氧化鋁、分子篩等)。 聚硅氧烷在其用途的多用性、性質(zhì)的穩(wěn)定性上都有優(yōu)良的表現(xiàn)也是目前最為常用的固定相。標(biāo)準(zhǔn)的聚硅氧烷是由許多單個的硅氧烷重復(fù)聯(lián)接構(gòu)成：每個硅原子與兩個功能團相連，功能團的類型和數(shù)量決定了固定相總體類型和性質(zhì)常見的四種功能基團為甲基、氰丙基、三氟丙基和苯基。最基本的聚硅氧烷是由100%甲基取代的。

五、毛細管色譜柱的選擇

選擇毛細管柱，有四個要考慮的主要參數(shù)：固定相、內(nèi)徑、長度和液膜厚度。

5.1 固定相的選擇

選擇毛細管柱時，最重要的是選擇最佳固定相。最可靠的方法是參考色譜柱制造商和供應(yīng)商、GC制造商以及出版的文獻中所提供應(yīng)用實例的匯編。盡管可能無法參考確切的實例，但是通?？梢缘玫阶銐蛐畔砗喕瘺Q策或減少潛在色譜柱數(shù)量。

固定相選擇性和極性的概念在選擇固定相時非常有用。 選擇性決定于溶質(zhì)和固定相分子的物理化學(xué)相互作用力，可以認為是固定相在區(qū)分兩種溶質(zhì)分子在其化學(xué)或物理性質(zhì)方面的差異能力。如果固定相和溶質(zhì)間的相互作用力不同，則可分離。固定液與組分分子間的作用力主要包括：靜電力、誘導(dǎo)力、色散力和氫鍵力。氣相色譜試樣中各組分通過色譜柱的保留時間與組分和固定液分子間作用力的大小有關(guān)，作用力小的組分先流出色譜柱，反之作用力大的組分后流出。

極性決定于固定相的結(jié)構(gòu)，是由取代基團的極性及其相對量確定。極性并不直接與選擇性相關(guān)，但是會影響化合物保留以及分離。極性確實對分離有影響，但僅是影響峰分離的眾多固定相性質(zhì)之一。

選擇固定液時，一般是根據(jù)“相似相容”的選擇來選擇。即固定相與被分離組分的性質(zhì)（如極性、官能團、化學(xué)鍵等）越相似之間的作用力就越強，則固定相對其的流動阻力就越大，其保留時間也越長。色譜柱就是通過這個原理將不同性質(zhì)的混合物相互分開的．

5.2 內(nèi)徑

毛細管柱的內(nèi)徑可從0.10 - 0.80 mm。色譜柱內(nèi)徑的大小將影響柱效、保留值、壓力、載氣流速和柱容量。

色譜柱內(nèi)徑的選擇概述：

a. 如果需要較高的柱效，請使用0.18-0.25 mm內(nèi)徑的色譜柱。0.18 mm 內(nèi)徑的色譜柱十分 適用于泵容量較低的GC/MS系統(tǒng)。直徑較小的色譜柱容量最小，并需要最高的柱頭壓。

b. 如果需要較大的樣品容量，請使用0.32 mm內(nèi)徑的色譜柱。與0.25 mm 內(nèi)徑的色譜柱相 比，此色譜柱通常對不分流進樣或大體積(>2 μl)進樣時較早流出的溶質(zhì)有更佳的分離度。

c. 只有在儀器配備大口徑直接進樣器，且要求柱效較高時，才使用0.45 mm內(nèi)徑的色譜柱。 特別適用于高載氣流速的情況，例如吹掃捕集、頂空進樣器和閥進樣應(yīng)用。

d. 只有配備大口徑直接進樣器時，才使用0.53 mm 內(nèi)徑的色譜柱。特別適用于高載氣流速 的條件，例如吹掃捕集、頂空進樣器。0.53 mm 內(nèi)徑的色譜柱在恒定的膜厚情況下具有最高的樣品容量。

5.3 長度

毛細管柱長度可從10-100m(可根據(jù)需要進行裁剪也可大于100 m），普通的一般為30 m。柱長將會影響柱效率、保留（分析時間）和載氣壓力。色譜柱柱長的選擇概述：

a. 如果不知道最佳長度，請先使用25-30米長的色譜柱，多數(shù)分析在此長度的柱子上完成。

b. 10-15 米長的色譜柱十分適用于分離含易分離溶質(zhì)的樣品或含溶質(zhì)較少的樣品。內(nèi)徑較小的色譜柱通常長度較短，以便降低柱頭壓力。

c. 如果通過其它方法（直徑較小的色譜柱、不同的固定相、改變柱溫）不能達到滿意的分離度時，應(yīng)使用50-60米長的色譜柱。這種色譜柱適用于分離含多種溶質(zhì)的復(fù)雜樣品。

需要注意的是較長色譜柱的分析時間較長，費用較高。

5.4 液膜厚度

液膜厚度影響柱子的保留特性、分離度和柱容量。色譜柱膜厚的選擇概述：

a. 對于0.18-0.32 mm 內(nèi)徑的色譜柱，平均或標(biāo)準(zhǔn)膜厚為0.18-0.25 μm，可用于大多數(shù)分析。

b. 對于0.45-0.53 mm 內(nèi)徑的色譜柱，其平均或標(biāo)準(zhǔn)膜厚為0.8-1.5 μm，可用于大多數(shù)分析。

c. 厚膜色譜柱用于保留和分離揮發(fā)性溶質(zhì)（如氣體）。厚液膜色譜柱惰性更強，容量更大。

厚液膜色譜柱具有較高流失性，使用溫度上限也有所降低。

d. 薄膜色譜柱用于將高沸點、高分子量溶質(zhì)（如類固醇、甘油三酸酯）的保留時間降至最小。薄液膜色譜柱惰性更弱、容量更小、色譜柱流失更少。