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嘉峪檢測網 2024-11-25 08:54
對于在實驗中的有機合成科(xiao)學(min)家(gong)們，打核磁應該是每天必備的項目，這必然產生巨量的回收核磁管，因此清洗核磁管這種不產生工作量又無聊工作，大家都避之若浼。當然如果老板不介意的話，每次都用新的核磁管最好！小伙伴們都是怎樣清洗的呢？
如果只是少量的核磁管，拿長針頭搭一個下圖的清洗裝置就可以了，用橡膠塞塞住瓶口，橡膠塞不要翻下來，用于儲存少量清洗溶劑，橡膠塞上可以多插幾個長針頭也可以，效率高點。接受瓶也可以用三頸瓶代替，連個三通抽氣頭抽真空就可以了。清洗時，水泵抽真空，不斷用洗瓶加不同溶劑清洗就可以了。
當然也可以直接購買下圖中的這種玻璃清洗裝置，有一個清洗口和多個清洗口的，但這種玻璃裝置很容易壞，不建議買。
對于大量核磁管的清洗難道要開發下面的這種裝置？那就有夸張了，實驗室一次性清洗個幾百根有沒有比較快捷的方法？當然有，而且洗核磁管的方法還發了篇文章!!
2016年，法國自然物質化學研究所的Thanh Binh Nguyen在Org. Process Res. Dev.上報道了一次性清洗大量合成管的方法【Org. Process Res. Dev. 2016, 20, 2, 319】。此方法對于有機合成“搬磚工”非常有用，在這里給大家分享一下，特別是對一個正要清洗大量核磁管的實驗室小朋友很有用，因為要將幾百個這么細的核磁管都灌滿溶劑是要非很大工夫的，但利用此方法就可以輕輕松松灌滿溶劑清洗，實用，高效，操作簡便。
其實方法非常簡單，儀器也是實驗室中的常規儀器，看下方，就長這樣：
操作方法：
一、將核磁帽拔掉，倒掉核磁管里的溶劑（這個還是要費點時間的，而且要小心操作，防止核磁管斷裂，割手），將清空的核磁管倒放在燒杯中；
二、將清洗溶劑（丙酮，甲醇，乙醇，水，硝酸，氫氧化鈉水溶液。。。。）加入到燒杯中（每個核磁管大約需要4毫升溶劑），然后將燒杯整個放到真空干燥器中；
三、抽真空，隨著核磁管中的空氣被抽出，液面也隨之上升，清洗核磁管，真空/排氣循環重復3-4次可以完全抽出核磁管里的空氣。整個系統放置一夜可以更好的泡掉管里的雜質，或者超聲振蕩效果更佳（超聲波可能會將核磁管震碎，不要長時間振蕩）。
四、換其他清洗溶劑（小編喜歡用混合溶劑，雞尾酒療法效果更佳），清洗完畢，最后用丙酮清洗，瀝干溶劑，干燥箱烘干。具體一次能洗多少根，要看儀器的大小。
【Vacuum Desiccator as a Simple, Robust, and Inexpensive NMR Tube Cleaner. Org. Process Res. Dev., 2016, 20, 319】
P.S. 上述方法的亮點就是用一個比較方便的方法將核磁管中的空氣趕出來并充滿溶劑。其實實驗室中選擇合適的容器直接泡也很容易操作。如果利用粘度較低的溶劑洗，傾斜核磁管，溶劑還是很容易將空氣完全趕出來的。但是對于比較難清洗的核磁管需要用強酸水溶液泡的話，完全充滿可能就比較困難了，其實加入一些乙醇降低粘度就解決了。實驗室中比較理想的泡核磁管容器就是20 X 20的展開缸，一次性洗個五百根核磁管問題不大。再多的話直接5升大量杯泡就可以了。
先將回收核磁管的核磁帽摘下，倒掉里面的溶劑，按照相同的方向放到展開缸里，加入乙醇的酸溶液浸泡，用鑷子壓一下核磁管，讓溶液灌滿核磁管，浸泡一天，再換丙酮（也可加點其他溶劑，混合溶劑增強清洗效果）浸泡一天，溶劑換掉，重復兩次，基本上可以清洗干凈，如果想快點可以用超聲波振蕩幾分鐘，就不用泡這么久了，但是超聲波對核磁管的損害還是挺大的，不建議超聲波振蕩。最后倒掉溶劑后，通風櫥晾干，再放烘箱50~60℃烘2~3小時（小編有時圖快直接100℃，烘一小時就可以，但是高溫會影響核磁管的正圓度和變形度，烘干時最好直立放置）。切記核磁帽千萬不能防烘箱烘干，很容易熔化。核磁帽溶劑泡幾次后直接轉移到單口瓶里，用旋蒸60℃旋個兩小時就可以了。最后你發現總有幾根洗不干凈，那就讓它進廢玻璃吧！
來源：有機合成
