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嘉峪檢測網 2025-02-18 17:24
X射線應力試驗報告一般會給出σ±Δσ（σ 為應力）形式的測試結果，如（−528±19）MPa。對于其中的Δσ，業界不少人仍沿用“誤差”的稱謂。誤差表示測量結果對真值的偏離量。真值是一個理想的概念，只能用參考量值或約定真值來替代。任意一個機械零件某點殘余應力的參考量值或約定真值是無法知曉的。因此大多數情況下無法得出應力測量誤差。然而，只給出被測量的估計值通常不能滿足要求，還必須對估計值做出精度評定。
不確定度是合理表征測量結果分散性的非負參數，是一個容易定量的質量指標。測量結果的可用性在很大程度上取決于其不確定度的大小。另一方面，在X射線應力測定技術中，誤差的概念也是客觀存在的，而且是可以表征的。
測量不確定度的概念和評定方法已得到普遍應用。國標GB/T 7704—2017《無損檢測X射線應力測定方法》給出了不確定度的計算公式。近幾年并未針對這個問題進行標準貫徹，對于X射線應力測定不確定度評定究竟屬于A類還是B類，具體評定方法，以及計算公式的來歷等問題都缺乏共識。
近年來，業界對殘余應力的關注度顯著增大。某些涉及殘余應力的國家科研項目指南中出現了“高準確度”測量殘余應力的指標，例如要求儀器測量分辨率達到0.25MPa，應力測量不確定度最高不超過5MPa（取包含因子k=2）。這里反映出的問題為，相關人員不了解殘余應力的產生和性質，不了解殘余應力的測量精度與材料顯微組織結構密切相關，而且取包含因子k=2不適宜。尤其對于某些新材料、新工藝的研究，有時會出現殘余應力測量不確定度遠超預期的問題。研究人員闡明了X射線應力誤差的概念，分析了誤差的主要來源；介紹了應力測量不確定度的評定方法，說明了GB/T 7704—2017中不確定度計算公式的來歷；解析了X射線應力測量不確定度的來源及對策。
一、X射線應力測量的誤差
判斷一臺X射線應力檢測設備給出的應力數據是否可信，必須知道該設備的測量誤差，測量誤差包含測量不確定度，但是首先應關注的是前者。只有存在參考量值或約定真值，才可以使用誤差這個概念。當測量結果大于參考量值或約定真值時，誤差為正值；當測量結果小于參考量值或約定真值時，誤差為負值。因此誤差不以“±”的形式出現。
1.1 適合且需要使用誤差概念的試樣
1.1.1 零應力粉末試樣
粒度足夠細小的還原鐵粉或其他金屬粉末是公認的零應力試樣，但零應力粉末的測量結果不一定是穩定的零應力，因此對零應力粉末測得的應力就是測量誤差。GB/T 7704—2017 中規定：對于零應力鐵粉，使用CrKα 輻射和α-Fe{211} 晶面，連續測試不少于5次，得到的平均應力應為-14~14MPa，其標準差宜不大于7MPa；如果標準差超過14MPa，則應調整儀器或測量參數。
1.1.2 等強度梁或其他加載裝置的試樣
力學測試中經常用到等強度梁。梁體上表面的載荷應力σp由載荷P、梁的厚度H、根部寬度B0及有效長度L計算得出，計算公式如式（1）所示。
加載所用砝碼的質量經過計量認證，故σp為公認的可傳遞參考量值。X射線衍射測量得到應力σx與σp的關系如式（2）所示。
1.1.3 實驗室內或實驗室間認可的應力參考試樣
GB/T 7704—2017和EN 15305—2008 《無損檢測 使用X射線衍射分析殘余應力的試驗方法》中規定，可以使用實驗室內認可的應力參考試樣LQ和實驗室間認可的應力參考試樣ILQ。
LQ試樣是由實驗室制作，經過測試評定而產生的高應力試樣。要求試樣幾何形狀簡單、測試面平整、粗糙度小、應力水平足夠大、顯微組織高度均勻以及應力穩定。在不少于5臺的儀器上進行測量，然后對得到的結果進行統計分析，分別將正應力、切應力和半高寬的統計平均值定義為該試樣的正應力參考量值σref、切應力參考量值τref和半高寬參考量值Lref，并將對應標準差的2.8倍作為各項參考量值的可重復性，分別為rσref、rτref、rLref。
ILQ試樣是由不少于5家國內具有權威性的實驗室簽署協定聯合制作，并進行測試而產生的高應力試樣，對試樣質量和測試要求更加嚴格。統計分析和定義方法與LQ試樣相同。
LQ試樣和ILQ試樣的σref、τref和Lref應該被視為約定參考量。利用X射線應力檢測設備對LQ試樣和ILQ試樣進行測量，將測量結果與LQ或ILQ參考量值之差認定為該應力檢測設備的測量誤差。
1.2 系統誤差的來源及對策
如果使用一臺X射線應力檢測設備對某一具備公認參考量值的試樣進行多次測量，其測量結果將滿足一條正態分布曲線。對測量結果進行統計分析，可得到一個總體均值。總體均值與參考量值之差稱為系統誤差。某一次測量結果與參考量值之差便是這次測量的誤差，由隨機誤差和系統誤差兩部分組成。
1.2.1 測角儀的回轉中心精確度
測角儀中X射線光斑中心和回轉中心的重合精度是決定系統誤差的最主要因素。X射線應力檢測設備在安裝調試完成后，X射線光斑中心和回轉中心的重合精度應該是滿足標準要求的，因此測量誤差不超過規定指標。用戶操作過程中要避免測角儀受到磕碰或振動。經過一段時間的使用后，特別是在拆卸、搬運和重新安裝后，必須檢查二者的重合精度，使用熒光屏觀察X射線光斑，并且對零應力粉末進行測試，以對儀器進行校驗。
1.2.2 測角儀入射角和衍射晶面方位角的設置準確度
應力測試要求正確設置測角儀的入射角ψ0或衍射晶面方位角ψ。測角儀入射準直管軸線與測試點表面法線重合，即ψ0為0；準直管軸線和位敏探測器接收面垂直平分線夾角的平分線為衍射晶面法線方向，該方向與測試點表面法線重合，即ψ為0。
1.2.3 X光斑的大小及形狀
對于粉末試樣、等強度梁、LQ或ILQ試樣來說，測試點的位置、應力方向、X光斑大小和形狀均須遵照原來的選擇，測量結果才具有可比性。對于其他試樣，如果選用X光斑的大小和形狀與試樣的平面應力梯度、測試點的曲率半徑不匹配，測量結果也會產生系統誤差。
1.2.4 測量條件選擇不當
對于粉末試樣、等強度梁試樣、LQ和ILQ試樣，測量條件應按照原來確定的參數。如果因為測量設備技術指標的限制而無法完全與原來保持一致，則需分為兩種情況：理想情況下，被測試樣材料均勻、各向同性，那么ψ角范圍和個數的選擇理論上不會引起系統誤差；通常情況下，試樣材料的晶粒可能不夠細小，或有一定的織構度，原來測試所得的2θ-sin2ψ（2θ為ψ對應的衍射角）曲線存在細小震蕩，那么在另一臺設備上測試時，ψ 角范圍和個數與原來不一致，便有可能產生意外偏差。
X射線應力檢測設備探測器的衍射角覆蓋范圍是重要的技術參數，原則上應該能保證得到完整的衍射峰，即衍射峰前后尾部與背底線呈相切的趨勢。在滿足完整要求的情況下，若實施標準側傾法，則不同ψ角的衍射峰背底理論上是一致的，斜率很小；采用同傾法時，衍射峰背底斜率隨ψ角的增大而增大（見圖1）。
在同傾法的條件下，若探測器的覆蓋范圍較小，則不能得到完整衍射峰。按照不完整曲線進行背底校正，衍射峰背底就會失去圖1所示的規律性，損傷衍射峰的原有形態，因而會產生較為顯著的定峰誤差。
二、X射線應力測量不確定度評定方法
2.1 A類和B類評定
A類評定是指通過對一組相同條件下的測量結果數列進行統計分析，并以試驗標準差表征其標準不確定度的方法。GB/T 7704—2017中規定了無應力鐵粉允許的誤差范圍，又采用了A類評定方法，給出了允許的測量標準不確定度。
對于單次應力測試，不能使用A類評定，因此采用B類不確定度評定方法。JJF 1059.1—2012《測量不確定度評定與表示》中規定，除了計量學基礎研究等極個別情況下可以僅給出合成標準不確定度外，其余絕大部分測量均要求給出測量結果的擴展不確定度。擴展不確定度U為標準不確定與包含因子k的乘積。
2.2 不確定度的表達式
目前，X射線應力檢測設備一般都由測試軟件直接給出單次測試結果的應力不確定度Δσ，Δσ=KΔM，K為應力常數，ΔM為2θ-sin2ψ擬合直線斜率M的不確定度。標準GB/T 7704—2017是根據GB/T 7704—2008《無損檢測 X射線應力測定方法》修訂的，其中，ΔM的表達式并未改動，而GB/T 7704—2008 是根據GB 7704—1987《X射線應力測定方法》修訂的，后者是我國第一個X射線應力測定方法的國家標準。在GB/T 7704的1987和2008版本中，ΔM稱為斜率誤差。在修訂2017版標準的討論會上，起草人一致認為，有必要把誤差改為不確定度。GB/Z 22553—2010《利用重復性、再現性和正確度的估計值評估測量不確定度的指南》給出了不確定度的多種表達方式，以適應現實中各種可能的情況。
在X射線應力測量中，依據若干ψ 角的衍射曲線計算應力，衍射曲線是由大量衍射強度數據點構成的，每個數據點都是相互獨立的隨機變量。根據中心極限定理，被測應力也是隨機變量，總體上服從正態分布。在數理統計學中，引入t分布，以表征正態分布總體中所取子樣的分布。不同子樣大小對應不同的t分布。按照B類評定方法，擴展不確定度中的包含因子k可以等同于t值。t分布的影響因素有置信概率p和有效自由度νeff。因此置信概率p的擴展不確定度Up的計算方法如式（3）所示。
X射線應力測量的計算方法如式（4）所示。
M的定義如式（5）所示，由一系列2θ-sin2ψ試驗數據點采用最小二乘法計算而得。
M的標準不確定度uc計算公式如式（6）所示。
M的擴展不確定ΔM的計算公式如式（7）所示。
應力的擴展不確定度Δσ的計算公式如式（8）所示。
GB/T 7704—2017采用不確定度代替誤差，既符合不確定度的評定方法，又能與早年版本的計算方法完全兼容，避免因標準修訂帶來的各種麻煩。
三、 X射線應力測量不確定度的來源及對策
3.1 被測材料引起的不確定度分量
X射線應力測量的原理為：根據X射線衍射原理，測量一定區域內晶格應變的統計平均值，將其當作宏觀應變；根據彈性力學，推導出sin2ψ方程，由應變求出應力。彈性力學的基本假設為，試樣的材料應該是連續、均勻、各向同性的。對于常見金屬材料，如果晶粒細小、沒有織構、顯微組織均勻，可以將其視為滿足彈性力學的假設條件。問題在于完全沒有織構、組織完全均勻的材料幾乎是不存在的。鑄造組織、焊縫組織，以及經冷軋的材料，尤其是增材制造的工件，都會存在組織不均勻和各向異性的問題。
采用標準側傾法對某晶粒不粗大、無織構的鋼試樣進行X射線應力測量，結果如圖2，3所示。由圖2，3可知：扣除背底、平滑處理后，ψ 從0°至45°的8個衍射峰強度相差較小，峰型、峰背底一致；ε–sin2ψ（ε為應變）呈較完好的線性關系，試樣的測量結果為（-282.8±9.2）MPa，可見試樣的應力測定不確定度較小。
圖4是細晶無織構材料的X射線衍射圖像，其為X光斑照射范圍內所有晶粒衍射斑點的疊加。德拜環徑向剖面上的衍射強度分布是衍射峰。這些晶粒的內應力大小按照統計規律分布，衍射斑點在空間內也呈一定規律分布。每個斑點都可以視為一個小的衍射峰，所有小衍射峰疊加起來可以構成較為豐滿的衍射峰。
3.1.1 晶粒尺寸的影響
如果材料晶粒比較粗大，在一個X光斑照射范圍內的晶粒數目不夠多，則所選衍射晶面的法線在空間內不均勻連續分布。某鋁合金焊縫的X射線衍射圖像如圖5所示。使用二維探測器可以直觀地看到只有一些衍射斑點，不能形成連續德拜環，在此情況下衍射峰會出現畸形[ 見圖5（b）]，衍射峰位無規則地向左或向右偏移，因而應力測定的不確定度很大。
對于粗晶材料，采用擺動法和合理增大X射線的照射面積，可以提升應力測量結果的可信度。黃丹藍等采用直徑為2mm的準直管對GH605 粗晶鈷基高溫合金試樣進行X射線應力測試，按照常規的測試方法，測試結果為（－52.4±183）MPa，2θ-sin2ψ曲線上的點呈跳躍分布，不確定度很大，最后采用直徑為4mm的準直管，選擇ψ擺動法，擺動1周，擺角為±5°，從而增大了參加衍射的晶粒數，測試結果為（－31.4±18）MPa，顯著降低了不確定度。
在對測試區域要求較寬的情況下，可以增加平面擺動法；如果對應力方向沒有嚴格要求，還可以采用φ角（在試樣表面上，以測試點為頂點，測定應力方向與指定的x 坐標軸之間的夾角）擺動法。在這種情況下，應該明確應力測定屬近似處理，其測定結果只具有一定的參考價值。
3.1.2 織構的影響
織構材料的2θ-sin2ψ曲線會出現振蕩。通常認為，晶粒的交互作用非常復雜。對于晶粒細小、無織構的材料，復雜的交互作用密集混雜在一起，會失去方向性；對于織構材料，這種混雜交互作用就會表現
出明顯的方向性，產生宏觀彈性各向異性，因此導致2θ-sin2ψ曲線出現非線性，即所謂的振蕩。
織構程度較輕材料的2θ-sin2ψ曲振蕩幅度較小（見圖6）。采用擺動法在一定程度上可以減小振蕩幅度。織構程度較強材料的2θ-sin2ψ 曲線振蕩十分顯著，測量不確定度很大，測量結果失去了參考價值（見圖7）。
3.1.3 晶體結構的影響
針對鈦合金的殘余應力研究越來越多。通常使用CuKα輻射αTi（213）晶面142°衍射峰對鈦合金進行應力測定，但因得到的衍射峰較弱，往往會導致應力測定不確定度較大。αTi晶體屬于密排六方結構。依據X射線衍射運動學理論，單位弧長德拜環上積分強度與波長、單位體積內的晶胞數、洛倫茲偏振因子等因素有關，且常用鈦合金材料中α相的含量未必很高，由此分析可以解釋αTi 的衍射強度較低。
3.2 隨機效應引起的不確定度
定峰精度與衍射峰的峰型密切相關。衍射峰半高寬越大，衍射強度越低，峰背比越小，則衍射曲線的隨機波動越顯著，定峰不確定度越大。除材料自身原因外，X射線照射點太小、發射X射線強度太低、探測器計數時間過于短暫等原因也可能導致衍射強度過低、衍射峰隨機波動過大。
在測試要求允許的情況下，盡量采用較大光斑，如果照射點面積不允許擴大，可以采用擺動法，以及適當提高管壓管流、延長探測器計數時間等措施，均可有效減小隨機效應帶來的不確定度。
3.3 測量條件選擇引起的不確定度
X射線應力測量設備的測角儀屬精密部件，必須精心呵護。測角儀的支撐結構也必須保持足夠的剛度和穩定性，其線纜須安排妥當，不能給運動部件帶來阻力或重力。任何微小的安裝間隙和操作失誤都可能導致不確定度增大。
測量條件的選擇應依據被測材料的工藝和測試要求合理確定。測量方法選擇欠妥、2θ范圍不合適、ψ 范圍不足、ψ個數太少等因素均會導致不確定度增大。
四、 結論
（1）X射線應力測量誤差的概念適用于3種情況：零應力粉末試樣的測量、與等強度梁或其他加載試驗同步的X射線應力測量，以及符合GB/T 7704—2017規定的LQ試樣及ILQ試樣的測量。
（2）應力測量系統誤差的來源主要是測角儀的回轉中心精確度，還包括測角儀的ψ0或ψ的設置準確度、X光斑的大小及形狀，以及測量條件的選擇等因素。
（3）按照B類方法評定X 射線應力測量的不確定度，適用擴展不確定度概念，其中的包含因子k取自t分布。該方法可以避免因修訂國標和引入不確定度概念而帶來的麻煩。
（4）X射線應力測量不確定度的來源有被測材料引起的和隨機效應引起的，材料顯微組織、設備狀態和測量條件的選擇均會影響不確定度。
作者：呂克茂1，李正陽2，程時美1
單位：1. 愛斯特應力技術有限公司；
2.中國科學院 力學研究所
來源：《理化檢驗-物理分冊》2024年第11期
來源：理化檢驗物理分冊
