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嘉峪檢測網(wǎng) 2016-06-29 10:59
砷、汞、鉻、溴酸鹽等元素形態(tài)分析咨詢：400-9700-076
元素的不同存在形態(tài)下具有不同的物理化學(xué)性質(zhì)和生物活性，決定了其在環(huán)境中表現(xiàn)出不同的毒性和生物效應(yīng)，如:無機砷化合物的毒性比較大，有機砷化合物的毒性較小或者基本沒有毒性。痕(微)量元素的化學(xué)形態(tài)信息在環(huán)境科學(xué)、生物醫(yī)學(xué)、中醫(yī)醫(yī)學(xué)、食品科學(xué)、營養(yǎng)學(xué)、微量元素醫(yī)學(xué)以及商品中有毒元素限量新標準等研究領(lǐng)域中起著非常重要的作用。
國家新近實施了兩個國標GB 5009.11-2014（食品中總砷及無機砷的測定）和GB 5009.17-2014（食品中總汞及有機汞的測定）分別規(guī)定了食品中無機砷和有機汞的檢測方法。針對兩個標準，安譜推出食品中形態(tài)分析解決方案，分別采用安譜的陰離子交換色譜柱和C18色譜柱檢測食品中的無機砷和有機汞，各組分峰型完美、分離度良好、穩(wěn)定性高，完全符合國標的檢測要求。
一、砷形態(tài)分析（對應(yīng)標準GB 5009.11-2014）
樣品前處理：可參考國標GB 5009.11-2014
分析方法：
（1） LC-AFS法:
儀器：液相色譜-原子熒光聯(lián)用儀（SA-20）
色譜柱：CNWSep AX 陰離子交換色譜柱，250mm x 4.0mm，10μm（LAEQ-4025G7）
保護柱：CNWSep AX 保護柱，5.0×4.0mm，10μm LBEQ-4005G7K）
流動相：15mmol/L磷酸二氫銨；
流速：1mL/min；
柱溫：30℃；
進樣量：100ul（100ppb）
譜圖：
實驗數(shù)據(jù):
|
峰號 |
組分名 |
保留時間(min) |
峰高(mV) |
面積(mV*s) |
含量(%) |
分離度 |
|
1 |
As（III） |
2.632 |
1067.7 |
425930 |
38.59 |
|
|
2 |
DMA |
3.971 |
356.2 |
217407.1 |
19.7 |
1.0059 |
|
3 |
MMA |
5.339 |
552.2 |
253954.8 |
23.01 |
0.9256 |
|
4 |
As（V） |
12.604 |
286.1 |
206314.7 |
18.69 |
4.0549 |
（2） LC-ICP-MS法
色譜柱：CNWSep AX 陰離子交換色譜柱，250mm x 4.0mm，10μm（LAEQ-4025G7）
保護柱：CNWSep AX 保護柱，5.0×4.0mm，10μm（LBEQ-4005G7K）
流動相：（含10mmol/L無水乙酸鈉、3mmol/L硝酸鉀、10mmol/L磷酸二氫鈉、0.2mmol/L乙二胺四乙酸二鈉的緩沖溶液，氨水調(diào)節(jié) pH=10）:無水乙醇 99:1
流速：1ml/min
柱溫：30℃
進樣量：50 ul
實驗數(shù)據(jù):
|
序號 |
組分名 |
樣品測定值 |
加標值） |
加標測得值 |
回收率 |
|
1 |
As（III） |
12.1 |
10ppb |
21.6 |
98% |
|
2 |
DMA |
ND |
9.7 |
97% |
|
|
3 |
MMA |
ND |
9.5 |
95% |
|
|
4 |
As（V） |
ND |
10.1 |
101% |
二、汞形態(tài)分析（對應(yīng)標準GB 5009.17-2014）
樣品前處理：可參考國標GB 5009.17-2014
分析條件：
儀器:液相色譜-原子熒光聯(lián)用儀（SA-20，吉天儀器）
分析柱：C18分析柱 250mm x 4.6mm,5μm(LAEQ-462571)
保護柱：C18保護柱4×20mm，5μm(LBEQ-400271K)
流動相：5%甲醇+0.06mol/L乙酸銨+0.1%L-半胱氨酸
流速：1ml/min
進樣量：100ul
譜圖：
實驗數(shù)據(jù)：
|
序號 |
組分名 |
樣品測定值 |
加標值） |
加標測得值 |
回收率 |
|
1 |
Hg2+ |
0.1 |
6ppb |
5.2 |
85% |
|
2 |
MeHg |
3 |
11 |
102.6% |
|
|
3 |
EtHg |
ND |
5.3 |
78.8% |
ND:未檢出
相關(guān)耗材：
|
貨號 |
名稱 |
規(guī)格 |
價格（元） |
|
LAEQ-4025G7 |
CNWSep AX 陰離子交換色譜柱 |
250mm x 4.0mm，10um，100A |
6990 |
|
LBEQ-4005G7K |
CNWSep AX 保護柱套裝 |
1個柱套+2個柱芯，5.0×4.0mm，10μm |
1990 |
|
LAEQ-462571 |
Athena C18液相色譜柱 |
250mm x 4.6mm，5um |
2247 |
|
LBEQ-400271K |
Athena C18保護柱套裝 |
1個柱套+1個柱芯，4×20mm，5μm |
1100 |
|
SGEQ-C40055 |
微波消解內(nèi)罐 |
適配CEM Mars6 Xpress，55mL微波消解罐，TFM罐體,PFA蓋子,TFM墊片 |
3000 |
|
SGEQ-C24110 |
微波消解內(nèi)罐 |
適配CEM Mars6 Xpress，110mL微波消解罐，TFM罐體,PFA蓋子,TFM墊片 |
4000 |
|
SGEQ-C12100-V |
微波消解內(nèi)罐 |
適配CEM Mars5 OMNI; Mars5 EasyPrep; Mars6 EasyPrep，100mL微波消解罐，TFM罐體 |
3000 |
|
CFGG-060033-26-01 |
砷(As5+)ICP-MS標準溶液 |
1000mg/L溶于H2O,100mL |
750 |
|
CFGG-060033-34-01 |
砷(As5+)ICP-MS標準溶液 |
100mg/L溶于H2O,100mL |
675 |
|
CFGG-060033-08-01 |
砷(As3+)ICP-MS標準溶液 |
1000mg/L溶于2% HCl，100mL |
650 |
|
CFGG-060033-31-01 |
砷(As3+)ICP-MS標準溶液 |
1000mg/L溶于2% NaOH，100mL |
700 |
|
CFGG-060080-02-01 |
汞(Hg)ICP-MS標準溶液 |
1000mg/L±0.3%溶于2% HNO3,100mL |
450 |
|
CDGG-030355-02 |
氯化甲基汞標準品 |
1000 mg/L于丙酮， 1 ml |
666 |
|
CDGG-130413-01-1ml |
氯化甲基汞和氯化乙基汞混標 |
1000 mg/l于甲苯，1ml |
1050 |
|
CFEQ-4-430525-0100 |
L-半胱氨酸 |
≥98.0%,100g |
850 |
|
CFEQ-4-120022-0100 |
(易制爆)硼氫化鉀，98%，還原劑，for AAS |
100g |
640 |
|
SBEQ-CA0854 |
CNWBOND HC-C18 SPE 小柱 |
500mg, 6mL/30 個/盒 |
520 |
|
CFEQ-4-120123-0250 |
優(yōu)級純磷酸二氫銨， ≥98.0% |
250g |
400 |
|
CFEQ-4-110040-2501 |
優(yōu)級純硝酸，≥65% ，金屬元素雜質(zhì)ppm級別 |
2.5L |
380 |
|
CAEQ-4-013456-0250 |
HPLC級氨水，氫氧化銨，≥25%(NH3) |
250ml |
380 |
|
CFEQ-4-198528-0500 |
優(yōu)級純無水乙酸鈉，≥99.0% |
500g |
420 |
|
CAEQ-4-012929-0100 |
HPLC級磷酸二氫鈉二水化合物，≥99.0% |
100g |
335 |
|
CFEQ-4-120095-0100 |
優(yōu)級純乙二胺四乙酸二鈉鹽二水合物，EDTA二鈉鹽(ACS)，99.0-101.0% |
100g |
210 |
|
CAEQ-4-011518-4000 |
HPLC級正己烷, 95% |
4L |
490 |
|
CAEQ-4-016362-4000 |
HPLC級乙醇,ethanol absolut |
4L |
525 |
來源：聚光科技
