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嘉峪檢測(cè)網(wǎng) 2017-12-19 16:23
烷基汞系親脂性毒物，是一種具有神經(jīng)毒性的環(huán)境污染物，主要侵犯中樞神經(jīng)系統(tǒng)，可造成語言和記憶能力障礙等。食品中汞限量指標(biāo)，礦泉水中不得檢出，水產(chǎn)動(dòng)物及其制品限量值為0.5mg/kg，肉食性魚類及其制品限量值值為1mg/kg。
國(guó)標(biāo)GB/T14204-93、GB/T17132-1997 中, 用巰基棉管吸附烷基汞，前處理繁瑣，出峰面積和峰型不穩(wěn)定，難于定量分析。本文采用GC-ECD、LC-AFS， LC-ICP-MS 的分析方法，操作簡(jiǎn)便，回收率高，穩(wěn)定性好。
1、GC-ECD 法
小柱：CNWBOND 甲基汞乙基汞檢測(cè)專用SPE 小柱，（SBEQ-CA7293,60mg/3mL）
檢測(cè)濃度：1ppm
活化： 3mL 甲醇
平衡：3mL 去離子水
上樣：20mL 加標(biāo)水樣
洗脫：1mL 4M HCl，收集洗脫液于15mL 離心管
向洗脫液中加入1mL 水，混合，將其稀釋至2M HCl，再加入
1mL 二氯甲烷，靜置分層后，棄去上層酸液，混合后，待GC-ECD檢測(cè)。
2、LC-AFS、LC-ICP-MS 法
小柱：CNWBOND 甲基汞乙基汞檢測(cè)專用SPE 小柱，( SBEQ-CA7293，50mg，3mL/50pcs )
活化：3mL 甲醇
平衡：3mL 去離子水
上樣：過濾后水樣上小柱，流速 5mL/min
洗脫：2mL*2 次 5%（m/v） 硫脲/0.5%（v/v） 鹽酸(1:1)， 加入40μL 的50% 氨水中和至中性，待上機(jī)檢測(cè)。
1、GC-ECD 法
2、LC-AFS 法
3、LC-ICP-MS 法
GC-ECD 法
圖1：水樣加標(biāo)譜圖（1ppm）
圖2：1ppm 標(biāo)準(zhǔn)品譜圖
LC-AFS 法
圖3 : 標(biāo)準(zhǔn)曲線譜圖
圖4 : 水樣空白譜圖
圖5 :1L 水樣甲基汞加標(biāo)10ppt、乙基汞加標(biāo)20ppt（富集250 倍）譜圖
LC-ICP-MS 法
圖6: 5ppb 甲基汞和乙基汞 LC-ICP-MS 標(biāo)準(zhǔn)溶液TIC 譜圖
GC-ECD 法
LC-AFS 法
LC-ICP-MS 法
建議：
GC-ECD 法：不同色譜柱在靈敏度上的重現(xiàn)性需要考量，檢測(cè)限有可能相差5 倍左右。實(shí)驗(yàn)中用到的填充柱重復(fù)進(jìn)100ppm 標(biāo)樣，可耐受500 針。
來源：AnyTesting
